Способ регенерации роданистого электролита серебрения Советский патент 1974 года по МПК C23B5/26 

1

Изобретение относится к электрохимическому осаждению металлов, в частности к регенерации отработанного роданистого электролита серебрения, содержащего азотнокислое серебро, аммоний роданистый и борную кислоту.

Известен способ регенерации отработанного электролита серебрения, заключающийся в добавлении в отработанный электролит соляной кислоты до выпадения осадка хлористого серебра, отстаивании осадка, декантации, обработке в царской водке и промывке осадка.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс осуществляют разбавлением аммонийно-роданистого комплекса серебра водой, отстаиванием осадка роданида серебра с декантацией раствора и с последующим растворением осадка в растворе роданистого аммония, что позволяет уменьшить потери серебра, и сократить время регенерации отработанного электролита.

Процесс рекомендуется осуществлять следующим образом.

К отработанному электролиту приливают воду в отношении 1:15.

Для разбавления можно применять как дистиллированную, так и водопроводную воду. В случае применения водопроводной воды ввиду наличия в ней ионов хлора и железа потери серебра при регенерации увеличиваются на

0,2-0,3% и электролит имеет желтоватый оттенок из-за окраски комплекса Ре(СК5)з.

Приливание воды в отношении 1 : 15 вызывает гидролиз аммонийно-роданистого комплекса, в результате чего выпадает белый осадок малорастворимой соли роданида серебра AgCNS. Выпавший осадок после декантации раствора п однократной промывки дистиллированной водой пригоден для приготовления

нового электролита.

Для этого осадок роданида серебра растворяют в 30%-ном растворе роданистого аммония, фильтруют полученный раствор и производят анализ на содержание серебра и роданистого аммония в электролите.

Пример. Для регенерации было взято 100 л роданистого электролита серебрения, загрязненного нонами меди, превышающими допустимую (3 г/л) норму.

Исходя из предлагаемого соотношения разбавления 1 ; 15, было израсходовано 1500 л воды.

Концентрация азотнокислого серебра в регенерируемом электролите 30 г/л. Всего в 100 л было: 30X100 3000 г азотнокислого серебра.

Продолжительность процесса разбавления 100 л электролита до 1500 л составляет 30- 40 мин.

Выпадение осадка серебра происходит за 30-40 мин после полного разбавления электролита. Для полного выпадения осадка (проверка фильтрата на присутствие серебра) необходимо отстаивание в течение 2,5-3 час.

Продолжительность декантации 1500 л фильтрата составляет 50-60 мин.

Продолжительность однократной промывки роданистого серебра дистиллированной водой составляет около 0,5 час (налить 8-10 л воды, перемешать, отстоять 10-15 мин и слить промывную воду).

Осадок роданистого серебра не требует сушки и взвешивания. Поэтому осадок, полученный в-результате регенерации электролита, не взвешивается, а сразу растворяется в избытке нового раствора роданистого аммония.

Объем осадка и небольшого количества раствора над ним после декантации составил 5 л.

Количество осадка роданистого серебра определяется аналитическим путем после растворения его в избытке 30%-ного раствора. Его вес составил 2940 г.

Для расчета количества 30%-ного раствора роданистого аммония, необходимого для приготовления нового электролита, содержание серебра в осадке было принято равным первоначальному количеству (3000 г). Согласно методики приготовления электролита на 40 г AgNOs требуется 282 г NH4CNS. Следоваолпл 3000-282

тельно, для 3000 г потребуется -

40

21150 г NH4CNS. В пересчете на 30%-ный раствор 70 л.

Полученный осадок роданистого серебра был растворен в 70 л 30%-ного раствора NH4CNS.

Общий объем свежеприготовленного электролита составил 75 л (осадок -f 70 л 30%-ного NH4CNS). Содержание азотнокислого серебра в 1 л нового электролита по данным анализа составило 39,2 г. Всего в 75л 2940 г AgNOs.

Для регенерации было взято 100 л раствора с содержанием 30 г/л AgNOs, всего 3000 г AgNOs. Для обеспечения концентрации серебрав пределах нормы (40 г/л), объем нового электролита составил 75 л, т. е. уменьшился на 25 л.

Растворение осадка в 30%-ном растворе NH4CNS (включая взвешивание и приготовление 30%-ного раствора NH4CNS) составило около 1,5 час.

Общая продолжительность процесса регенерации и приготовления нового электролита составила 7 час, т. е. одну рабочую смену. Потери серебра при регенерации составили 2% (60 г от 3000 г).

Предмет изобретения

Способ регенерации роданистого электролита серебрения, отличающийся тем, что,

с целью уменьшения потерь серебра и сокращения времени регенерации, электролит разбавляют водой, отстаивают выпавший осадок роданида серебра с декантацией раствора «И с последующим растворением осадка в растворе роданистого аммония.