Способ фотометрического определения никеля Советский патент 1978 года по МПК C01G53/00 G01N21/24 

Оптимальная область рН для никеля 3,0 10,0. Выказанной области рН определе нию никеля не мешают никакие другие ,катионы, присутствующие в природных водахц кроме цинка. При 5 600 им (максимум поглощения никелевого комплекса) молярный коэффициент погашения никелевого комп лекса составляет 14,, для цинко вого комплекса 13,00-10, для кс.мплек соя ртути, серебра, кобальта 4, для комплексов марганца, меди, молибдена, вольфрама, олова, ванадия, желвэа, йисмута, свинца(2,50-4,00)« 10, Следовательно, мешающее влияние назаа ных металлов исключается (эа исключением цинка). Цинк не мешает опредале нию никеля в области рН 3,5-5,0, Оптическая плотность никелевого комплекса при рН 3,5-5,0 состааляет 0,28 ( HM,g 1 см), тогда как оптическая плотность цинкового комплекса при рН 5,0 составляет 0,09 при рН 4,7 О,О5 при рН 4,3 0,03, при рН 3,5 0,01 (в этих же условиях). Таким образом, оптическая плотность никелевого комплекса в области рН 3,55,0 значительно превышает оптическую плотность цинкового комплекса (в 3 раза при рН 5,0 и в 28 раз при рН , 3,5). Это позволяет в области рН 3,55,0 определять никель в присутствии цинка. Как и сульфамоилформазан, предлагаемый нами 1-фенил-3 0-оксифанил-5-(венэтиазолил-2)-формазан образует с никелем комплекс состава Установлено методом ИК-спектроскопии что комплекс, выделенный в твердом виде, также является хелатным, и в комплексообразовани также принимаеч участив аминогруппа. Аликвотнукз часть исследуемой воды в количестве 10 мл помещают в мерную колбу, добавляют 2 мл 0,01%-ного спир тового раствора формазана и до метки доводят ацетоном. Оптическую плотност измеряют через 2-2,5 ч на спектрофот метре при длине волны 600 нм в кювет с толщиной слоя 1 см, относительнЬ раствора формаэана, приготовленного анвлогичньам образом. По калибровочно му графику определяют содержание ни.келя. Пример 1., Аликвотныа части (по 10 мл) исследуемой Гайской воды помещают в мерные колбы, создают рН: а) 3,5, б) 4,0, затем добавляют по 2 мл 0,01%-ного спиртового раствора формазана и до метки доводят ацетоном. Оптические плотности измеряют через 2-2,5 ч на спектрофотометре СФ-16 в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 600 нм. Найденные оп тические плотности составляют 0,115 как при рН 3,5, так и при рН 4,0. То 1да рассчитанное содержание никеля в воде по калибровочной кривой равно 5,00 мг/л в том ft другом случае. Данный результат получен при tt 10 и составляет (5,080±0,005) мг/л с надежностью 0,95. Пример 2. Аликвотную часть Гайской воды (10 мл) помещают в мбрную колбу, добавляют 0,2 г/л цинка, соэдатот рН 3,6, затем приливают 2 мл 0,01%-ного спиртового раствора Формазана и доводят ацетоном. Оптическую плотиость измеряют через 2-2,5 ч на спектрофотометре СФ-16 в кювета с толщиной слоя 1 см при длине волны 600 нм. Найденная оптическая плотность составляет 0,115. Рассчитанное по калибровочной кривой содержание никеля, в присутствии дополнительно введенного цинка 5,00 мг/л. Пример 3. Аликвотную часть Обуховской слабоминерализованной воды (рН 8,2) в количестве 10 мл помещают в мерную колбу, доб1авляют 2 мл 0,01%ного спиртового раствора формааана и до метки доводят ацетоном. Оптическую плотность измеряют через 2-2,5 ч на спектрофотометре СФ-16 при длине волны 600 им в кювете с толщиной слоя 1 см. Найденная .величина оптической плотности составляет 0,045, Рассчитанная по калибровочному графику величина содержания никеля (0,267+0,004) мг/л с надежностью 0,95. выданной воде по результатам спектрального анализа цинк не о 5наружен. При спектрофотометрическом определении никеля с помоиыо 1-фенил-З-о-оксифениЛ 5- бензтйазолил-2)-формазана наряду с расширением диапазона чувствительности определения наблюдается в отличие от известных реагентов большая селективность катионы и анионы не мешают определению никеля. в области светопоглощения комплекса никеля с формазаном поглощение реагента отсутствует. Оптическая плотность водноацетонового раствора Формазаната никеля устойчива в течение суток. Растворреагента устойчив на свету в течение нескольких месяцев. Синтез реагентов не представляет трудностей. Наряду с перечисленными преимуществами определения никеля с помощью 1-фенил-3-о-оксифенил-5-:(бензтиазолил-2)-формазана следует отметить быстрое проведение анализа (около 3 мин), не требующее большого числа операций. Формула изобретения Способ фотометрического определения никеля, включающий образование комплексного соединения с органичес-, ким реагентом з водном ацетоне, о тличающийся тем, что, с целью повьшюния селективности анализа, в качестве реагента для определения никвля используют 1-фения-3-О Окоифенил-5-(бенэтиаэолил-2)-фЬрмаэан. Источники информации, принятые во вииме ние при экспертизе , I. Лурье Ю.Ю. Унифицированные ме-1 тоды анализа вод, 1973. 2. Подчайнова В.Н., Дубинина Л.Ф. Гидрохимические материалы, VH, 1973, с. 147.