Способ приготовления катализаторов для дегидрирования и гидрирования органических соединений Советский патент 1976 года по МПК B01J21/00 

(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРОВ ДЛЯ ДЕГИДРИРОВАНИЯ И ГИДРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Изобретение относит -я к способу приготовления катализаторов аля дегидрирования и гидрирования органических соединений

Известен способ попучения катализаторов для гидрирования и дегидрирования органических соединений нанесением на инертный носитель, например AfgOgjMffOjCaCOj, активных компонентов путем термического разложения элементоорганических соединений, включающих элементы I -VlII групп перисдической системы, в атмосфере инертного газа или при пониженном давлении,

Однако получаемый катализатор недостаточно активен и стабилен.

С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве элементоорганических компонентов использовать биэле- менто- или полиэлементоорганические соединения со связями элемент-элемент.

Обычно элементоорганические соединения вводят в таком количестве, которое обеспечивает содержание элементов в готовом катализаторе от 0,1 ДО 27 вес,%.

Для приготовления катализаторов в стеклянную ампулу загружают носитель, в атмосфере инертного газа обрабатывают его раствором или суспензией соответствующего биэлементо- или полиэлементоорганического соединения в органическом растворителе отгоняют растворитель в вакууме и ампулу с оставшимся веществом помещают в муфельную печь, нагретую до температуры термического распада элементоорганичес- кого соединения.

Пример 1. 15 см (2,5 г) активированного угля марки БАУ (диаметр частиц 3-5 мм) в стеклянной ампуле на 50мл соединенной с вакуумным насосом через ловушку, помещенную в сосуд Дьюара с жидким азотом, в атмосфере аргона зачивают 12 мл эфирного раствора 1 г циклопентадиенил-(триэтилгерманил)-кар6онилн-:келя, закрывают ампулу пробкой и выдерживают 2-3 час при комнатной температуре. По окончании пропитки активированного угля эфир откачивают и при работающем вакуумном насосе помещают ампулу на 2 час в муфельную печь, нагретую до 35О С, Летучие продукты реакции собирают в охлаждаемую повущку. Через 2 час ампулу извлекают из печи, охлаждают на воздухе до комнатной температуры и выгружают из нее полученный катализатор на активированном угле, весовое отношение Ni &е 1:1, общее содержание указанных металлов 15%: от веса носителя. При пропускании над этим катализатором изопропилового спирта при 350 с и втор- бутилового спирта при 4ОО С со скоростью 50О мл/час получают катализат, содержащий 99% ацетона или метилэтилкетона соответственно. Активность катализатора не снижается после 100 час работы. Пример 2. По методике примера 1 в ампулу на 50 мл помещают 20 см (6,1 г) окиси магния (частицы диаметром 4 мм и длиной 5-7 мм), заливают 15 мл эфирного раствора 1,5 г дициклопенгадиенилжелезоникельдикарбонила, выдерживают 5-6 час, откачивают эфир, помещают на 6 час в муфельную печь с температурой 520 С. Затем при выключенном насосе охлаждают ампулу до комнатной температуры и получают железоникелевый катализатор на окиси магния, весовое отношение Fe:Ni 1:2, обшее содержание металлов 1О% от веса носителя. Пример 3. Аналогично примеру 1 в ампулу на 30 мл помешают 10 см (4 г) рекуперационного активированного угля (частицы диаметром 3 мм и длиной 4-5 мм запивают 8 мл эфирного раствора 1,3 г триэтил- (циклопентадиенилжелезодикарбонил) германия, вьщерживают 3 час, откачивают эфир и нагревают 2 час при 520°С, получая железогерманиевый катализатор на активированном угле, весовое отношение Fe Ge -1:3, обшее содержание металлов 15% от веса носителя. Формула изобретения 1. Способ приготовпения катализаторов для дегидрирования и гидрирования органических соединений нанесением на инертный носитель, например , WgO, CaCOj, активных компонентов путем терюгаческого разложения элементоорганических соединений, включающих элементы I-VII1 групп периодической системы, в атмосфере инертного газа или при пониженном давлении, отличающийся тем, что, с целью получения высокоактивных и стабильных катализаторов, в качестве элементоорганических компонентов используют биэлементо- или полиэлементоорганические соединения со связями элемент-элемент. 2. Способ по п. 1, отличающийс я тем, что элементоорганические соединения вводят в количестве, обеспечивающем со- держание элементов в готово катализаторе от 0,1 до 27 вес.%.