Способ изготовления галогенсеребряной желатиновой особо мелкозернистой фотографической эмульсии Советский патент 1975 года по МПК G03C5/00 

В. 34,0 г бромистого калия и 0,482 г йодистого калия в дистиллированной воде (до объема 400 мл) при 20°С (раствор 3).

Растворы 2 и 3 делят на 8 частей (по 25 и 50 мл соответственно).

К желатиновому раствору 1а при перемешивании со скоростью 1000 об/мин последовательно при 38°С прибавляют раствор 2 (25 мл в течение 30 сек) и раствор 3 (50 мл в течение 30 сек).

Подобным образом сливают восемь порций каждого из растворов 2 и 3.

После окончания эмульсификации в эмульсию вводят 28%-ный раствор инертной желатины в количестве 160 мл при перемешивании со скоростью 100 об/мин в течение 5 мин при 38°С.

Для каждого из пяти желатиновых растворов 1а-д проводят синтез эмульсии по описанному способу.

По окончании эмульсификации приготовленные эмульсии подвергают студенению, измельчают на червяки и промывают дистиллированной водой до удельной электропроводности А: 8-10-4 см-2.

В расплавленные пять порций эмульсии, помещенные в термостат при 46°С, вводят при перемешивании стабилизатор - 5-метил-7-окси-1,8,4-триазаиндозицин в количестве 0,3 г на 1 кг эмульсии и бромистый калий до значения рВг эмульсии 4,5. Далее вводят оптический сенсибилизатор.

Сенсибилизированные эмульсии выдерживают при непрерь1вном перемешивании со скоростью 100 об/мин в термостате в течение 20 мин при 46°С.

По окончании перемешивания в каждую из пяти порций эмульсии вводят смачиватель - октаглицерид додеценилянтарной кислоты (1,10-3 моль/кг), тимол (1 кг), глицерин (6 мл/кг), 1,3,5-триазин (0,9 г/кг). Эмульсии выстаивают в течение 10 мин при 46°С и поливают на стеклянную подложку с четырехкратным селикатным подслоем, для получения которого применяют раствор 7,5 г силиката натрия, 4 г желатины и 0,75 хромовокалиевых квасцов, нейтрализованных NH4OH в 1 л дистиллированной воды.

После сушки получают фотоматериал с эмульсионным слоем толщиной 10 мкм.

Результаты определения фотографических и гранулометрических характеристик фотоматериалов, полученных при различной концентрации желатины в первом созревании, показывают, что особо мелкодисперсная эмульсия с величиной среднего диаметра непроявленпого микрокристалла ,03 мкм (а 1,3-10--) при относительно высоком уровне светочувствительности (So,85 1,2-10-) и коэффициенте контрастности получена при концентрации эмульсификационной желатины

от 1,0 до 3,5%.

Пример 2. Исследуют влияние изменения концентрации иодида от О до 10 мол. % в процессе первого созревания при молярном избытке ионов серебра 1,5% и концентрации желатины 4,8%.

Синтез эмульсий проводят аналогично примеру 1.

Результаты фотографических и гранулометрических исследований показывают, что средПИЙ диаметр микрокристаллов эмульсий менее 0,03 мкм достигается при концентрации йодистого серебра 0,6-6,0 мол. %. Однако эмульсия, содержащая 1 мол. % иодида, имеет большую светочувствительность и коэффициент контрастности по сравнению с эмульсией, содержащей более 1 мол. % иодида.

Оптимальной концентрацией йодистого серебра в первом созревании, обеспечивающей получение особо мелкодисперсной эмульсии,

является концентрация, равная 1 мол. %.

Пример 3. Для получения особо мелкозернистой эмульсии с величиной непроявленного микрокристалла галогенида серебра менее 0,03 мкм синтез проводят аналогично примерам 1 и 2 с оптимальными значениями концентрации желатины 1 % и концентрации йодистого серебра 1 мол. %, интенсивности перемешивания при введении растворов азотнокислого серебра и галогенидов в раствор желатины от 1500 об/мин и ниже. Результаты определения фотографических и гранулометрических характеристик показывают, что получение микрокристаллов галогенида серебра диаметром менее 0,03 мкм обеспечивается скоростью перемещивания 1500 об/мин. В таблице приведены фотографические и гранулометрические характеристики особо мелкозернистого фотоматериала А, полученного при оптимальных концентрациях желатины (1%), йодистого серебра (1 мол. %) в первом созревании и скорости перемешивания 1500 об/мин.

Я()5 - энергетическая чувствительность в области 633 нм. ij - приведенная дифракционная эффективность на частоте 1500 лин/мм.

Указанные характеристики особо мелкодис-Общие сенситометрические испытания прО

персных слоев определяют следующим обра- водят на сенситометре ФСР-41 с цветовой темзом.55 пературой света 2850°К.

Пластинки проявляют в высококонтрастном метол-гидрохиноновом проявителе Д-19 в течение 5 мин нри 20°С.

Светочувствительность (So,2, 5о,85), коэффициент контрастности (-у) определяют по ГОСТ СССР 2817-60.

Дисперсионный анализ эмульсий проводят фотографированием препаратов исследуемой эмульсии на электронном микроскопе В-242 с общим увеличением 20 000.

Энергетическую чувствительность и дифракционную эффективность определяют по методикам ТУ на голографические фотопластинки ВРЛ-1, 6-12,494-72.

Предмет изобретения

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что физическое созревание проводят при концентрации йодистого серебра 1 мол. %.