в течение 30 мин, рН раствора около 8. Затем реакционную массу охлаждают, подкисляют разбавленной (1:1) соляной кислотой до рН 1; выделившийся лри этам осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой до отсутствия ионов хлора, сушат и получают 6,3 г бензоамидооксй1уксус;ной кислоты, что составляет 6б,3% от теории, т. пл. 134-136° С (после перекристаллизации из воды получают кислоту с т. ил. 145° С).
Пример 2. Количество и порядок загружаемых компонентов, условия проведения опыта и выделение целевого продукта аналогично тому, как описано в примере 1. Отличие состоит в том, что реакционную массу иосле прибавления всего количества водной щелочи нагревают в течение 1 ч. Выход технического целевого продукта составляет 70,7% от теории, т. пл. 133-135° С.
Пример 3. В колбу, снабженную мешалкой, термометро-м, обратным холодильником загружают 8,0 г (0,046 г . моль .м-хлорбензогидрокса.мовой кислоты, 4,4 г (0,046 г моль монохлоруксусной кислоты и 64 мл воды.
Смесь на-гревают до кипения и при перемешивании прикапывают 3,72 г (0,09 г моль NaOH, растворенного в 16 мл воды.
Реакционную массу выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Температура в смеси 95;-97° С, рП 8. Затем конденсированную массу охл,аждают до 40° С и подкисляют до рН 1 соляной кислотой. Выпадает осадок. После фильтрации и осушки получают 8,6 г л«-хлорбанзоамвдооксиуксусной кислоты, что составляет 80,5% от теории, т. пл. 15РС.
Ф0(рмула изобрете-иия
Способ получения бензоамидооксиуксусных кислот взаимодействием моногалоидуксусной кислоты с бензогидроксамовой кислотой ,з присутствии гидроокиси натрия с последующим выделением целевого продукта известными
приемами, о т л и ч а ю щ и и ся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве моиогалоидуксусной кислоты берут монохлоруксусную кислоту и процесс ведут в водной среде.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-(2-ОКСИЭТИЛ)АММОНИЙ-О-КРЕЗОКСИАЦЕТАТА | 1991 |
|
RU2074171C1 |
Способ получения -бензилтиоуксусной кислоты | 1977 |
|
SU639876A1 |
Способ получения комплексов железаС пОлиАМиНпОлиуКСуСНыМи КиСлОТАМи | 1978 |
|
SU802267A1 |
Способ выделения и очистки аминобензойных кислот | 1975 |
|
SU586164A1 |
Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты | 1975 |
|
SU535292A1 |
Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 2018 |
|
RU2684114C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (Z)-1-[4-(2-ДИМЕТИЛАМИНОЭТОКСИ) ФЕНИЛ]-1,2-ДИФЕНИЛБУТ-1-ЕНА | 1989 |
|
SU1617890A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АПРОФЕНА | 1968 |
|
SU213016A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИНОДИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ | 2014 |
|
RU2548573C1 |
Способ получения индол-3-карбоновых кислот | 1973 |
|
SU444769A1 |
Авторы
Даты
1978-06-30—Публикация
1973-05-28—Подача