Газо-хроматографический способ определения молекулярных весов компонентов смеси Советский патент 1975 года по МПК G01N31/08 

(54) ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ВЕСОВ КОМПОНЕНТОВ СМЕСИ

1

Изобретение относится к газохроматографическим способам определения физико-химических параметров веществ.

Известен газохроматографический способ определения молекулярных весов компонентов смесей, основанный на двухкратном .хроматографировании анализируемой смеси при использовании газов-носителей с различными молекулярными весами и денситометрического детектора. При определении молекулярных весов компонентов смесей сравнивают отношения площадей пиков определяемого вещества и вещества-стандарта, присутствующего в смеси, полученных при использовании разных газов-носителей.

Недостатки известного способа следующие:

а)двухкратное хроматографирование анализируемой смеси из-за использования разных газов-носителей;

б)использование внутреннего стандарта;

в)необходимость обеспечения высокой воспроизводимости ввода пробы по составу в связи с пеобходи.мостью поддержания постоянным отношения площадей пиков веществастандарта и анализируемого вещества при использовании разных газов-носителей.

Целью изобретения является увеличение точности и сокращение времени определения молекулярных весов компонентов смесей.

Поставленная цель достигается за счет того, что анализируемая смесь разделяется в потоке смеси двух газов, и молекулярные веса компонентов смесей определяются путем сравнения проинтегрированных сигналов денситометрического детектора, через который проходит поток газа из хроматографической колонки, и включенного последовательно с ним другого денситометрического детектора, на вход которого поступает поток с выхода первого детектора после селективного поглощения одного из газов.

Расчет молекулярных весов компонентов смесей производится по следующей формуле:

М, ,, -1

JZAгде MX, MI MZ - молекулярные веса анализируемого вещества, смеси двух газов и одного из газов-носителей, соответственно; Six, 52Х - показания интегрирующих регистраторов (площадей пиков), полученные для анализируемого вещества с первого и второго денситометрических детекторов, соответственно;К - постоянная пропорциональности, определяемая при хроматографировании вещества с известным молекулярным весом и пропускании его через оба денситометрических детектора; fi Aiex - Mf 5lCT СТМз где 5icT, 52СТ - проинтегрированные сигналы вещества-стандарта, полученные с первого и второго денситометрических детекторов, соответственно; MCT - молекулярный вес вещества-стандарта. Предложенный способ может быть реализован с помощью устройства, схема которого приведена на чертеже. Источник газа-носителя 1 с молекулярным весом MI (представляющего собой смесь двух газов, например, углекислого газа и перфторциклобутана) соединен с устройством 2 для ввода пробы, на выходе которого подключена хроматографическая колонка 3. Выход колонки соединен с динситометрическим детектором 4 и далее с интегрирующим регистратором 5. Выход денситометрического детектора 4 соединен со входом селективного поглотителя 6 одного из газов, выход которого соединен со входом денситометрического детектора 7 с интегрирующим регистратором 8. Для определения молекулярных весов компонентов смеси анализируемую пробу вводят с помощью устройства 2 в поток газа-носителя с молекулярным весом М, в котором она разделяется на хроматографической колонке 3 на составляющие компоненты, регистрируемые денситометрическим детектором 4 с интегрирующим регистратором 5. Поток, выходящий из денситометрического детектора 4, пропускают через селективный поглотитель 6 одного из газов-носителей, а анализируемые вещества в потоке чистого газа-носителя с молекулярным весом М2, выходящего из поглотителя 6, пропускают через денситометрический детектор 7 и регистрируют интегрирующим регистратором 8. Определение молекулярных весов анализируемых веществ производится путем сравнения проинтегрированных сигналов денситометрических детекторов 4 и 7, полученных для каждого анализируемого вещества. Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения молекулярных весов компонентов смесей за счет исключения погрешности, связанной с невоспроизводимым вводом пробы по составу. Кроме того, упрощается определение молекулярных весов благодаря исключению внутреннего стандарта и необходимости двухкратного хроматографпрования анализируемой смеси. Способ позволяет автоматизировать определение молекулярных весов. Предмет изобретения «Газохроматографический способ определеПИЯ молекулярных весов компонентов смеси путем разделения смеси в колонке и измерения разности плотностей каждого компонента и газа-носителя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и. ускорения онределения, в качестве газа-носителя используют смесь двух газов, один из которых поглощается после измерения разности плотностей, после чего проводят измерения плотностей в потоке оставшегося газа.