Устройство для определения элементарного состава и молекулярного веса соединений Советский патент 1974 года по МПК G01N31/08 

1

Данное изобретение относится к области элементарного анализа и может быть использовано для определения элементарного состава и молекулярного веса веществ.

Известное устройство состоит из узла ввода пробы, денситометра с регистратором, конверсионного устройства, хроматографической колонки детектора и регистратора.

Цель данного изобретения - повысить точность определения.

Данное изобретение позволяет исключить необходимость ввода известных объемов анализируемых веществ и вещества -стандарта при анализе индивидуальных веществ.

В схему устройства между узлом ввода пробы и денситометрическим детектором с интегрирующим регистратором вводят хроматографическую колонку и детектирующее устройство с интегрирующим регистратором, сигнал которого пропорционален объему и не зависит от природы анализируемых веществ.

На чертеже приведена схема предлагаемого устройства.

Источник газа-носителя I соединен с устройством для ввода пробы 2, на выходе которого подсоединена хроматографическая колонка 3, соединенная с детектирующим устройством 4 с интегрирующим регистратором 5, сигнал которого пропорционален объему и не зависит от природы анализируемых веществ

(например, объемный спектрофотометрический детектор). Это устройство соединено с денситометрическим детектором 6 с интегрирующим регистратором 7, который подключен к конверсионному устройству 8, на выходе которого подключены детекторы 9 с интегрирующими регистраторами 10, обладающие селективной чувствительностью к определенным продуктам конверсии, соответствующим определяемым

0 элементам.

Устройство работает следующим образом.

Произвольное количество анализируемой смеси (либо вещества-стандарта) вводят с помощью устройства для ввода проб 2 в поток

5 газа-носителя, в котором эта смесь разделяется на хроматографической колонке 3, компоненты смеси проходят через объемный детектор 4, денситометрический детектор 6 и попадают в конверсионное устройство 8. Сигналы с детекторов 4 и 6 поступают на вход интегри0рующих регистраторов 5 и 7 соответственно.

Продукты конверсии анализируемых веществ (либо вещества-стандарта), соответствующие определяемым элементам, проходят в потоке газа-носителя через детекторы 9, об5ладающие селетивной чувствительностью к определяемым продуктам конверсии, сигналы с которых поступают на вход интегрирующих регистраторов 10. В качестве примера таких

0 детекторов могут служить последовательно

включенные катарометры с селективными поглотителями продуктов конверсии, причем сигнал одного из катарометров пропорционален суммарному количеству всех определяемых продуктов конверсии анализируемого вещества, сигнал другого - разности общего количества продуктов конверсии и продукта, поглощенного селективным поглотителем этого продукта конверсии, расположенным между названными катарометрами и т. д., сигнал последнего катарометра пропорционален количеству непоглощенного продукта конверсии, соответствующего определяемому элементу.

Определение молекулярного веса и элементарного состава производится следующим образом.

В устройство для ввода проб 2 вводится произвольное количество анализируемой смеси, разделение которой осуществляется на колонке 3 (или вещества-стандарта). С детектирующего устройства 4 на вход интегрирующего регистратора 5 поступает сигнал, пропорциональный объему компонента, выходящего из хроматографической колонки 3.

Сигнал, поступающий с денситометрического детектора 6 на вход интегрирующего регистратора 7, пропорционален объему введенного вещества и разности молекулярных весов этого вещества и газа-носителя. Сигналы, поступающие с детекторов 9 на вход интегрирующих регистраторов 10, пропорциональны объему анализируемых веществ до конверсии и числу атомов определяемых элементов в молекулах этих веществ.

Таким образом, определение молекулярных весов и элементарного состава производится на основании сравнения сигналов интегрирующих регистраторов б, 7 и 10, полученных для анализируемых веществ и вещества-стандарта:

М. - k, + М,

лгобAx

ПАХ - fe -о

О

X обгдеМж, М - молекулярные веса анализируемого вещества и газа-носителя соответственно;

S.T;o6., Зсспл., ЗАЖ - проинтегрированные сигналы (площади пиков), полученные для анализируемого вещества и продукта конверсии, соответствующего определяемому элементу, с детекторов 4, 6 и 9 соответственно;

ЯА.Х - число атомов определяемого элемента;

Й1, 2 - постоянные пропорциональности, определяемые по следующим формулам:

ет.об.

k,

(3)

(Me,.- М),

(4)

где SOT. об., Зст.пл., SAX - проинтегрированные сигналы (площади пиков), полученные для вещества- стандарта и продукта конверсии, соответствующего определяемому элементу, с детекторов 4, 6 и 9 соответственно;

Mcf - молекулярный вес вещества - стандарта.

Наличие в предлагаемом устройстве детектирующего устройства с интегрирующим регистратором, сигнал которого пропорционален объему и не зависит от природы анализируемого веЩества, позволяет существенно повысить точность и упростить определение молекулярного веса (И числа атомов соответствующих элементов. Кроме того, включение после узла ввода пробы хроматографической колонки, предназначенной для разделения анализируемой смеси, позволяет проводить определение молекулярного веса и числа атомов элементов В молекулах компонентов смесей при использовании одного газа-носителя, что невозможно с помощью известного устройства.

Предмет изобретения

Устройство для определения элементарного состава и молекулярного веса соединений,

состоящее из последовательно соединенных узла ввода пробы, денситометра с регистратором, конверсионного узла -с детектором, хроматографической колонки и детектора с регистратором, отличающееся тем, что, с

целью повышения точности определения, хроматографическая колонка подключена к детектору с регистратором и расположена между узлом ввода пробы и денситометром, а к выходу конверсионного узла подсоединены обладающие селективной чувствительностью к продуктам конверсии детекторы с регистраторами.