Способ получения красителя прямого желтого светопрочного 3х Советский патент 1975 года по МПК C09B43/14 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЯ ПРЯМОГО ЖЕЛТОГО

СВЕТОПРОЧНОГО ЗХ

1

Изобретение относится к способу получения фосгенированных азокрасителей, а именно прямого желтого светопрочного ЗХ, применяемого для крашения хлоичатобумажных и вискозных материалов.

Известен способ лолучения краоителя прямого желтого светопрочного сочетанием диазотированного л-нитроанилина с салициловой кислотой с последующим восстановлением полученного -продукта реакции, дальнейшим фосгенированием образовавшегося моноазокрасителя и выделением целевого продукта известным приемом.

Недостатками такого способа являются плохая растворимость в воде полученного красителя и недостаточно высокий выход целевого продукта.

С целью устранения указанных недостатков предлагается проводить фосгенирование моноазокрасителя в присутствии гексаметафосфата и синтанола ДС-10, взятых в количестве 80-120 и 3-7% от веса моноазокрасителя соответственно, -с последующей обработкой (или без нее) -пасты дисазокрасителя 1%-1Ным раствором едкого натра в количестве 1 -1,5% от веса 100%-ного дисазокрасителя при размешивании.

Способ позволяет не только улучшить растворимость красителя и повысить его выход, но и значительно ускорить фосгенирование

2

(в 4-15 раз) и фильтрацию готового красителя.

Пример. Миогоазокраситель получают сочетанием диазотированного п-нитроанилина с салициловой кислотой с посладующим восстановлением нитрогруппы в аминогруппу известными приемами.

Фоогенирование моноазокрасителя осуществляют следующим образом.

В .пятигорлую колбу емкостью 600 мл, снабженную термометром сопротивления и мещалкой, загружают 142мл воды, 8,36 г (0,03 моль) 100%-ной пасты моноазокрасителя. 8,36 г технического гексаметафосфата и 0,42 г синтанола ДС-10, затем размешивают смесь до растворения красителя при 40°С (рН при этом 8,5-9,0). При этой температуре пропускают 6-7 г технического фосгена в течение 1,5- 2 час, поддерживая рН 6,9-7,2 сухой кальцинированной содой. Конец фосгенирования определяют по хроматограм-ме на бумаге (в вытеке должно отсутствовать разовое окрашиваиие). Затем охлаждают реакционную массу до 25°С и фильтруют. Далее пасту тщательно замешивают с 1%-ным раствором едкого натра (1-1,5% от веса 100%-ного дисазокрасителя) и сушат при 45-50°С. Получают 15 г сухого красителя, растворимость которого 40-45 г/л.

Предмет изобретения

2. Способ по п. 1, отличаюш,ийся тем, что пасту дисазокрасителя, полученную после фосгенирования, обрабатывают 1%-ным раствором едкого латра в количестве 1-1,5% от веса 100%-кого дисазокрасителя.