Способ получения вынускной формы прямых красителей Советский патент 1975 года по МПК C09B67/00 

1

Изобретение относится к области получения выпускаемых форм красителей, применяемых для крашения хлопчатобумажных ткапей, вискозы и трикотажных изделий в желтый цвет по методу субстативного крашения.

Известен и внедрен в промышленность способ получения выпускной формы красителя, например прямого желтого светопрочного ЗХ, заключаюш,ийся в том, что исходную пасту мопоазокрасителя подвергают фосгенировапию известными приемами в течение 12-14 ч с последуюш,им выделением целевого продукта известными приемами. Выход красителя 10,6 г. Растворимость 8-11 г/л.

Выход целевого продукта низок,-мала растворимость красителя и велика продолжительность процесса фосгенирования.

Предлагается фосгенирование вести в присутствии катализатора, состоящего из смеси гексаметафосфата натрия и синтанола ДС-10 (оксиэтилированный алкилфенол), взятых соответственно в количестве 40-120 и 3-7% от веса исходного моноазокрасителя.

Желательно продукт фосгенирования после фильтрации обрабатывать 1%-ным раствором едкого натра, взятым в количестве 1,0- 1,5% от веса 100%-ного моноазокрасителя.

Предложенный способ позволяет значительно увеличить выход целевого продукта - с 10,6 до 15 г, растворимость - с 8-11 до

40-45 г/л и значительно сократить продолжительность фосгенирования - в десять раз. Пример 1.

А. Получение аминомоноазокрасителя путем сочетаний диазотированного паранитроанилина с салициловой кислотой с последующим восстановлением нитрогрунпы проводят известными приемами.

Б. Фосгенирование исходной пасты аминомоноазокраснтеля. Состав пасты, г;

Вода142 мл

Паста моноазокрасителя8,36(100%) Гексаметафосфат

(технический)6,59

Синтанол ДС-10

(технический)0,34

Фосген (технический)6,7.

В пятигорлую колбу емкостью 600 мл, снабженную термометром сопротивления и мешалкой, загружают в воду пасту моноазокрасителя, Гексаметафосфат и синтанол ДС-10, размешивают до растворения красителя при 40°С, рН при этом 8,5-9. При этой температуре пропускают фосген в течение 1,3-1,5 ч, поддерживая рН 6,8-7,2 сухой кальцинированной содой. Конец фосгенирования определяют по хроматограмме на бумаге (в вытеке должно отсутствовать розовое

3

окрашивание). Охлаждают реакционную массу до 2Ь°С и фильтруют. Пасту тщательно замешивают с 1%-ным раствором едкого натра (1 - 1,5% от веса 100%-кого дисазокрасителя) и сушат при 45-50°С. Получают 15,0 г сухого красителя, который имеет растворимость 40-45 г/л. П р и м ер 2.

А. Получение аминоазокрасителя сочетанием диазотированной 5-нитро-2-амино-4-сульфокислоты (аммонийная соль) с солью Шеффера с последуюшим восстановлением нитрогрунны в аминогруппу проводят известными приемами.

Б. Фосгенирование исходной пасты аминомоноазокрасителя. Состав пасты, г:

101 мл Вода Паста моноазокрасите9,52 (100%)

ля

Сиптанол ДС-10 0,29 (технический) Гексаметафосфат натрия

3,01

(технический)

7,5. Фосген (технический) В пятигорлую колбу емкостью 600 мл, снабженную термометром сопротивления и мешалкой, загружают воду, пасту мопоазокрасителя и размешивают до растворения красителя при 30°С, рН при этом 8,0-8,5. При этой температуре загружают синтанол ДС-10 и Гексаметафосфат натрия и пропускают фосген в течение 1,5-2 ч, поддерживая рН 5-6 сухой кальцинированной содой.

Конец фосгеннрования определяют по хро.;атограмме и по спуску 0,1 н. раствора NaX02, реакционную массу высаливают, суспензию фильтруют. Получают 9,6-10 г 100%-ного дисазокрасителя, выход в регламентных условиях 8,36 г 100%-ного дисазокрасителя. Пасту дисазокрасителя обрабатывают аммиакатом меди. Сушат медный комплекс красителя при 110-115°С. Получают краситель с растворимостью 80-85 г/л.

Предмет изобретения

1. Способ получения выпускной формы прямых красителей путем фосгенирования готовой исходной насты моноазокрасителя с последуюшим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся

тем, что, с целью повышения выхода, увеличения растворимости красителя и сокращения продолжительности процесса, фосгенирование ведут Б присутствии катализатора - смеси гексаметафосфата натрия и синтанола

ДС-10 - оксиэтилированного алкилфенола, взятых соответственно в количестве 40-120 и 3-7% от веса моноазокрасителя.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что готовый продукт после выделения обрабатывают 1%-ным раствором едкого натра, взятым в количестве 1,0-1,5% от веса 100%-ного моноазокрасителя.