Способ получения хлоргидрата -метил-1-адамантилметиламина Советский патент 1975 года по МПК C07C87/06 C07C85/06 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения производных аминов ряда адамантана, которые находят применение в медици(не в качестве фармакологического препарата. Известен способ получения хлоргидрата а-метил-1-адамантилметиламина взаимодействием 1-адамантилметилкетона с ацетамидом в присутствии муравьиной кислоты при температуре кипения смеси с последующим гидролизом полученного продукта соляной кислотой. Недостатком такого способа является необходимость экстракции эфиром промежуточного продукта, а также применение ацетамида, являющегося сравнительно малодоступным продуктом. С целью замены дефицитного и дорогого ацетамида, упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта по предлагаемому способу в качестве амида кислоты используют мочевину. Способ получения хлоргидрата а-метил-1адамантилметиламина осуществляют следующим образом. 1-Адамантилметилкетон o6paj батывают мочевиной в присутствии 85%-ной муравьиной кислоты. При оптимальном молярном соотношении 1-адамантилкетон : мочевина : муравьиная кислота, равном 1:3:5, получают медицински чистый целевой продукт с выходом 65-70%. Применение этого способа позволяет получать более чистый промежуточный продукт в виде основания (т. е. чистое .формильное производное а-метил-1-адамантилметиламина), которое сразу подвергают гидролизу соляной кислотой. Пример. Смесь, состоящую из 5 г 1-адама-нтилметилкетона, 5 г мочевины и 5 мл 85%-ной муравьиной кислоты, нагревают с обратным холодильником 3 час при температуре кипения смеси. Охлажденную смесь выливают в воду, выпавщий белый кристаллический осадок отфильтровывают и в сыром виде кипятят с 25 мл концентрированной соляной кислоты в течение 3,5 час. После охлаждения выпавщий белый осадок отфильтровывают и промывают смесью ацетона с бензолом. Получают 4,35 г (72%) целевого продукта, который для медицинских нужд перекрнсталлизовывают из изопропанола с активированным углем. Выход, считая на исходный кетон, 65-70%. Предмет изобретения Способ получения хлоргидрата а-метил-1адамаятилметиламина из 1-адамантилметилкетона и амида кислоты в присутствии муравьиной кислоты при температуре кипения 34

смеси с последующим гидролизом получен- са и повышения чистоты целевого продукта, ного продукта соляной кислотой, отличаю-в качестве амида кислоты используют мочещийся тем, что, с целью упрощения процес- вину.

465397