(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА 3-АМИНОГОМОАДА,МЛНТАНА
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения хлоргидрата -метил-1адамантилметиламина | 1971 |
|
SU383369A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИМЕТИЛАДАМАНТИЛ-1-АМИНА ИЛИ ЕГО СОЛЕЙ | 2005 |
|
RU2309940C2 |
| Способ получения хлоргидрата 3-аминогомоадамантана | 1977 |
|
SU637404A1 |
| Способ получения хлоргидрата -метил-1-адамантилметиламина | 1972 |
|
SU465397A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДОВ АМИНОПРОИЗВОДНЫХ АДАМАНТАНА | 2010 |
|
RU2440971C1 |
| Способ получения производных 2- @ 4-(дифенилметилен)-1-пиперидинил @ -уксусной кислоты или их хлоргидратов | 1981 |
|
SU1176836A3 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ ЗАМЕЩЕННЫХ 1-(7-ХЛОРХИНОЛИН-4-ИЛ)ПИРАЗОЛ-3-КАРБОКСАМИД-N-ОКСИДОВ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ, ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 1995 |
|
RU2145323C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ {2-[4-(АЛЬФА-ФЕНИЛ-П-ХЛОРБЕНЗИЛ)ПИПЕРАЗИН-1-ИЛ]-ЭТОКСИ}-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И НОВЫЕ ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ | 2000 |
|
RU2248974C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПИРРОЛА ИЛИ | 1973 |
|
SU368748A1 |
| Способ получения хлоргидрата 1= аминоадамантана | 1970 |
|
SU408546A1 |
1
Известен способ пол чения хлоргидрата 3-аминогомоадамантана из 1-бромметил- адамантана и формамида. Но эта реакция дает трудно разделихТуго смесь, состоящую из 1О% 1-оксиметиладамантана, 16% 3- -аминогомоадамантана, 43% формиламиногомоадамантана, из которого соответственно получают 3-аминогомоадамантан, и общий выход его составляет около 60% и формильного производного адамантил- метиламина. Практически получить чистый продукт без приглеси хлоргидрата 1-адамантилметиламина очень трудно, и тогда вы-ход целевого продукта дополнительно чительно снижается. Реакция 1-бромметил- адамантана с ацетамидом проходит еще труднее. Выход 2.5%.
Q целью повышения выхода целевого продукта, по предложенному способу 3-: хлоргомоадамантан обрабатывают амидами, кислот (формамидом или ацетамидом) при ; температуре не выше температуры кипения реакционной смеси с последующим щелочным гидролизом полученных аиильных про- изводных 3-аминогомоадамантана и вьще;лением целевого продукта известными приемами. В результате этого достигаются высокие выходы чистого целевого продукта (V67%) без примесей других продуктов. Кроме ToiO, в предложенном способ не наблюдается изомеризация, как это имеет место в известном способе.
Пример. Смесь, состоящую из 7 г. 3-хлор омоадамантана и 25 мл формамидй, ;1агревают в течение 3 час при температуре кипения реакционной массы. Охлажденную реакционную смесь разбавляют водой и
экстрагируют эфиром. Псспе отгонки эфира п(лученное масло подвергают обработке 70 мл : 1О%-ного диэтиленгликолевого раствор
едкого натра при температуре кипения в течение 3 час. Охлажденную реакционную массу разбавляют водой, экстрагируют
; эфиром, эфирный раствор сущат над едким натром и после фильтрования насыщают
I сухим хлористым водородом. Получают 5,i (67%) белого кристаллического аешества с т. пл. ЗЗО-334°С.
i Аналогично проводят реакцию с ацет.амидом. Причем в обоих случаях необхо-
димо об за«впьно проводить щелочной ролнэ аовлыЫх производных, поскольку даже формальное производное при сопянокислом гидротюе вбразует смесь хлорме-.; тиладамантаиа, 3-хлоргомоадамантана и хлорпнфата 3-аминогомоадамантана. П р в д м е т из о б ре т 8 и и .g Способ лолучеиия хлоргидрата 3-аминогомоадамантана. отличающийся
тем. что, с целью повышения выхода не- j левого продукта, 3-хлоргомоадамантан обрабатывают амидами кислот при темпера,туре не выше температуры кипения реакционной смеси с последующим щелочным гидролизом полученных апильных производных и выделением целевого продукта известными приемами.
