Способ получения хлоргидрата -метил-1адамантилметиламина Советский патент 1976 года по МПК C07C87/06 C07C85/08 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения производных аминов ряда адамантана, применяемых в медицине в качестве фармакологического препарата.

Известен способ получения хлоргидрата оС - метил-1-адамантилметиламина, заключающийся в том, что 1-адамантилкетон подвергают взаимодействию с муравьинокислым аммонием или формамидом или его смесью с муравьиной кислотой при температуре не выше температуры кипения реакционной среды с последующим солянокислым гидролизом промежуточного продукта.

Согласно изобретению с целью замены дефицитного и дорогостоящего формамида и получения продукта более высокого качества в качестве амида кислоты используют ацетамид. При осуществлении способа 1-адамантилметилкетон обрабатывают ацетамидом в присутствии муравьиной кислоты при температуре кипения смеси с последующим гидролизом сырого промежуточного продукта соляной кислотой и вьщелением чистого целевого продукта прямо из реакционной смеси.

Оптимальньш выход целевого продукта получают при молярном соотнощении кетой ; ацетамид : муравьиная кислота 1:4:2 соответственно.

Увеличение избытка муравьиной кислоты снижает выход даже при оптимальном избытке ацетамида.

Пример. Смесь, состоящую из 3 г 1-адамантилметилкетона, 4 г ацетамида и 1.35 мл 86%-ой муравьиной кислоты, кипятят 3,5 час (температура смеси 160-165° С) о

После охлаждения разбавляют водой и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор сушат над щелочью и после отфильтрования насыщают сухим хлористым водородом. Вьшавпшй осадок отфильт0ровывают и кипятят с 30 мл концентрированной соляной кислоты до полного выпадения осадка, т.е. 4-5 час.

Реакционную смесь охлаждают и вьшавший осадок отфильтровьшают. После однократной пе5рекристаллизации технического продукта из смеси абсолютного этанола и эфира получают 2,32 г аналитически чистого продукта с т.пл. 365-367 С. Выход 64%.

0

Формула изобретения

Способ получения хлоргидрата аС -метил-1-адамантилметиламина из 1-адамантилметилкетона и 25 амида карбоновой кислоты в присутствии муравьиной кислоты при температуре кипения смеси с последующим гидролизом полученного продукта соляной кислотой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта, в качестве амида карбоновой кислоты используют ацетамид.