Способ разделения смеси гидразоанизола и гидроокиси цинка Советский патент 1975 года по МПК C07C109/04 

1

Изобретение относится к способу получения промежуточных продуктов, а именно к получению гидразоанизола.

Известен способ разделения смеси гидразоанизола и гидроокиси цинка, полученной в результате щелочного восстановления о-нитроанизола в водной среде, ло которому гидроокись цинка переводят в сернокислый цинк с последующим отделением гидразоанизола в сепараторе.

Иедостатками такого способа являются загрязнение сточных вод вредными продуктами - гидразоанизолом и сернокислым цинком, невозможность утилизации окиси цинка и сложность технологии процесса.

С целью устранения указанных недостатков предлагается смесь гидразоанизола и гидроокиси цинка предварительно охлаждать до 36-65°С и разбавлять 6-12-кратным объемом воды, предварительно нагретой до 20-30°С.

Предлагаемые условия позволяют получать однородные частицы гидразоанизола, которые по размеру значительно превосходят частицы окиси цинка, что дает возможность вести разделение известным способом, например в сепараторе, без значительных потерь целевого 1родукта.

Пример 1. Разделение гидразоанизола и гидроокиси цинка, содержащихся в реакционной массе, полученной нутем щелочного восстановления о-нитроанизола в заводских редукторах.

1800 кг (1200 л) реакционной массы состава (в кг): гидразоанизол 370,8; гидроокись

цинка 927,7; вода 501,5, полученной в редукторе после восстановительного процесса, охлаждают до 52°С, разбавляют равным объемом воды, предварительно подогретой до 25°С, затем массу транспортируют с помощью

вакуума в аппарат с мешалкой и разбавляют еще 6000 л воды с температурой 25°С. После размешивания в течение 10 мин массу подают в напорный чан, откуда она самотеком поступает для разделения на действующий в производстве сепаратор. Гидразоанизол на сетке сепаратора промывают 9000 л воды с температурой .

После разделения получают 987,7 кг (800 л) пасты гидразоанизола состава (в кг):

гидразоанизол 350; вода 570; гидроокись цинка 67,7 Н 17012,3 кг (16600 л) суспензии гидроокиси цинка, содержащей (в кг): гидроокись цинка 860; гидразоанизол 20,8; вода 16131,5.

Пример 2. 1800 кг (1200л) реакционной массы состава (в кг): гидразоанизол 371,0; гидроокись цинка 930; вода 499, полученной в редукторе после восстановительного процесса, охлаждают до 35°С и разбавляют равным

объемом воды, предварительно подогретой

до 30°С, затем массу транспортируют в аппарат с мешалкой и разбавляют еще 11-кратным объемом воды с температурой 30°С. Далее процесс проводят по примеру 1. Гидразоанизол на сетке сепаратора промывают 9000 л воды с температурой 30°С.

После разделения получают 1016,5 кг (850 л) пасты гидразоанизола состава (в кг): гидразоанизол 349,5; вода 600; гидроокись цинка 67,0 и 24183,5 кг (23750 л) суспензии гидроокиси цинка, содержащей (в кг): гидроокись цннка 863; гидразоанизол 21,5; вода 23299.

Пример 3. 1800 кг (1200 л) реакционной массы состава (в кг): гидразоанизол 368,5; гидроокись цинка 925,5; вода 506,0, полученной в редукторе после восстановительного процесса, охлаждают до 65°С и разбавляют равным объемом воды с температурой 20°С, затем массу транспортируют в аппарат с мещалкой и разбавляют еще 8-кратным объемом воды с температурой 20°С. Далее процесс ведут по примеру I. Гидразоанизол на сетке сепаратора -промывают 9000 л воды с температурой 20°С.

После разделения получают 994,7 кг (800 л) пасты гидразоанизола состава (в кг): гидразоанпзол 350,2; вода 580,0; гидроокись цинка 64,5 и 20605,3 кг (20200 л) суспензии гидроокиси цинка, содержащей (в кг): гидроокись цинка 861; гидразоанизол 18,3; вода 19726.

Предмет изобретения

Способ разделения смеси гидразоанизола и гидроокиси цинка, полученной в результате щелочного восстановления о-нитроанизола в водной среде известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, указанную смесь предварительно охлаждают до 35-65°С и разбавляют 6-12-кратным объемом воды пои 20- 30°С.