Способ получения трибутилфосфина Советский патент 1975 года по МПК C07F9/50 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИБУТИЛФОСФИНА

:хлоркстого магвия, являющегося товарным продуктом, и таким образом полностью решлть проблему сточных вод.

Пример 1. К 33,1 г раствора бутилмагнийХоТорида в днбутиловом эфире, содержащего 5,63 г |бутилма1гнийхлорида, ri,p« 0° С в течение 15 мин добавляют раствор 1,77 г треххлористого -фосфор а в 15 жл бензола (молярное отношение 3:0,8), перемешивают I час, отфильтровывают (комшлекс, промывают его дибутиловым эфиром и разлагают 14,5 мл воды. Из органического слоя после отгонки растворителя выделяют 2,5 г (97,8% в расчете на треххлористый фосфор) трибутилфосфина. Водный слой содержит 25% хлори стого магиия в .пересчете на сухой (Продукт.

Пример 2. К 19,4 г раствора бутилм агнийхлорида в диизопропиловом Зф.ире, содержащего 4,8 г бути л магний хлор ид а, при 20° С в течение 15 мин доба1вляют раствор 1,31 г треххлористого фосфора в 5 жл эфира (молярное отношение 3:0,7), перемешивают 1 час, выделенный и промытый диизо.проп.ило1вым эфиром комплекс разлагают 30 мл воды и получают 1,85 г (96,2% в р:аСчете «а треххлористый фосфор) трибутилфоофина.

Пример 3. К 138,5 г раствора бутилмарнийхлоридЗ в диизооролиловом эфире, содержащего 30,4 г бутилмагЕий.хлорида, ири 0° С добавляют раствор 11,9 г треххлориютого фосфора в 100 мл эфира (моляр(ное отношение 3: 1), перемешивают 2 час, фильтруют, промывзют осадок эфиром и разлагают 90 мл воды.

Выход трибутилфосфина 62% (в расчете

ка треххлор.истый фоафо(р).

Пример 4. К 46,2 г раствора бутилмагиийхлорида в простом эфире, содержащего 11,7 г бутилма|Гн.ийхлорида, при 0° С добав чяют раствор 3,94 г треххлористого фосфора в 20 мл диэтиловоро эфира (моляраюе отношение 3:0,86), перемешивают 1 час, разлагают продукты силтеЗЗ 80 мл воды, добавляют 5 г 12,4%-ного ра створа соляной кислоты, оггделяют оргаНИческий Слой и выделяют из него лри перегонке 5,58 г (96,4% ,в расчете на треххлористый фосфор) т|рибут1илфосфи на.

Предмет изобретения

Способ получения трибутилфосфина взаимодействием треххлористого фосфора с избытком бутилмапнийхлорида в среде органического растворителя, например, простого эфира, в атмосфере инертного таза и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, бутил.Маг.нийллорид л треххлористый фООфор берут в молярном отношении 3 : 0,7- 0,9, а образовавшийся после их взаимодействия осадок обрабатывают водой.