Способ получения кубового серого красителя ряда карбазолированных антримидов Советский патент 1982 года по МПК C09B1/48 

(54) СГЮСОБ ГОЛУЧЕНИЯ КУБОВОГО СЕРОГО КРАСИТЕЛЯ РЯДА КАРЕАЗОЛИРОВАННЫХ АНТРИМИДОВ

Изобретение относится к произвооству органических красителей, в частности к саособу подучения кубовых красителей ряда карбазолированных антимицов, гфимендамых цля крашения хлопчатобумажных тканей. Известен способ подучения кубового серого красителя ряаа карбазолирсданных антримицов кондансацией 1-аминоантрахинша с цибромбензантроном в присутствии кальцинирежанной соды, окиси меци и поваренной соли при 27О-28О°С с послеоующей циклизацией получешого антрим да в присутствии едкого кали и беаводного ацетата натрия при 2 15-220°С 1. Недостатком данного способа потуче-, ния является низкая красящая способность кубового серого красителя, сбусловленная вьюокой вязкостью реакционной массы, и, кроме того, большое количество минерализованных сточных вод вследствие гфименения поваренной соли на стадии конденсации и безводного ацетата натрия при циклизации антримида. Целью изобретения является повышенве красящей концентрации красителя н снижение количества минерашгзованных сточных вод. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения кубового чт рого красителя ряда карбазолированных ее антримидов кшденсацией 1-амшоантрахинона с пибромбензантроном в присутствии кальцинированной соды н сжиси меди при 27О-28О°С с послеп:тацей диклизацией полученного антримида в присутствии едкого кали при 2 15-220°С конденсацию ведут в присутствии смеси п« верхностно-активного вещества с рктиловым спиртом при соотношении 1,О-1,2: :О,0 I в количестве 4-7% от веса исходного сырья. Пример. В стальной цилиндрический аппарат, снабженный скребковой мешалкой и рубашкой для обогрева, загружают 13,5 г дибромбензантрона, 14,94 г 1-аминоантрахинона, 0,41 г, окиси мепи, 13,18 г соды кальцинированной и смесь

2,2 г натриевых солей нафтеновых кислот и О.О2 г октилового спирта. Смесь перемешивают 6ч при комнатной температуре, нагревают до 280- 85-С и перемешивают 3 ч, си Лее реакцио1шую массу охлаж аают до 150°С, загружают 15 г едкого Кали, нагревают до 2 15 220°С и перемешивают 2 ч при этой температуре.

Плав охлаждают и порциями переносят ь стеклянную колбу с раствором 2,16 г СОЛ5ШОЙ и 37,2 г серной кислот ь 40О мл воды. Суспензию нагревают до Эб-Эв С и перемешивают 2 ч с одновременным барботированием воздуха, охлаждают дО 70 С, фильтруют, осадок промывают водои и сушат. краситель с вьн ходом 95,5%, по чистоте и оттенку ответствующий типовому образцу, с крася щей концентрацией 105%.

П р и м е р 2. Процесс ведут в уело ьиях примера I, загружая на конденсацию смеси 1,7 г диспергатора НФ и О,0 17 бктипового спирта. Подучают краситель с выходом 96%, по чистоте и оттенку соответствующий таковому образцу, красящая концентрация 100%.

Приме р 3. В условиях примера 1 Конденсацию ведут в присутствии смеси 2,91 г препарата (смеси моноалКиловых зфиров полиэтилен г лик о ля на оонове первичных жирных спиртов) и 0,024 октилового спирта. Получают краситель с Выходом 95%, крас5ицая концентрация .

П р и м е р 4. В условиях примера 1 аналогично получают краситель с выходом 95% и красящей концентрацией 1ОО%, используя вм«:то натриевых солей нафтеновых кислот препарат ОП-Ш (продукт о&работки моно- и диалкилфенолов окисью этилена).

Использование предлагаемого способа позволяет повьюить красящую концентра- ,йию красителя на 7г12%, уменьшить количество минерализовашых сточных вод в 1,4 раза, сократить длительность производства красителя.

Формула изобретения

Способ получения кубового серого красителя ряда; карбазолированных антримидов конденсацией 1-аминоантрахинона с дибромбензантроном в присутствии кальцинированной соды и окиси меди при 270280 С с последующей циклизацией полученного антримида в присутствии едкого калй при 215-220 С, отличающийся тем, что, с целью пшышения красящей ко1щен рацни Красителя и снижения количества минерализованных сточных в.од, конденсацию ведут в присутствии смеси noBepxtiocTHo-активного вещества с октиловым спиртом при соотношении 1,01,2:О,01 в количестве 4-7% от веса исходного сырья.

Источники информации} прин51гые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР N 192326, кл. С О9 В 1/48, 1967 (прототип).