Способ получения 2-нитро-1,1 -дифе-НилАМиН-4-СульфАНилидА Советский патент 1981 года по МПК C07C143/80 C09B51/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НИТРО-1, l-ДИФЕНИЛАМИН-: -4-СУЛЬФАНИ:5ИДА

Л

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта, улучшение технологии процесса.

Поставленная цель достигается Способом получения 2-нитро-1, l-дифениламин-4-сульфанилида взаимодействием 4-хлор-З-нитробензолсульфохлорида с избыт1 ом анилина в присутствии конденсирукщего агента и смачивающего вещества - продукта конденсации 2-сульфокислоты нафталина с формальдегидом при температуре от 20 до 100°С с последующим выделением целевого продукта, в качестве конденсирующего агента используют углекислый кальций или магнезит каустический .

Процесс протекает по следующей схеме

.%со,.НзО fQr-NO

SOgCl

2 Т eoC

SOgMш+ Kg-Clg-i-C02-t- 2Н20

SOgM в процессе используют магнезит каустический, представляющий собой смесь следующего состава, %: Окись магния Не менее 75-88 Окись кальция Не более 1,8-4, Двуокись кремТо же 1,6-3,5 Сумма полуторных окислов железа и алю2,0-2,2 миния Сульфаты (в пересчете на SO.) 2,0 Углекислые соли (в пересчете на СО,,) 1,4 Потери при 6,0-18 прокаливании Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта до 98% против 89% при одновременно улучшении качества целевого продук и технологии процесса за счет использования минимального избытка а лина, что сказывается на энергоза тратах при больших расходных норма анилина и на объеме сточных вод, содержащих анилин. П р-и м е р 1. В трехгррлую ко бу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным водя ным холодильником и загрузочной воронкой загружают 22,5 млводы, 1,94 г порошка магнезита каустичес кого (гост 1216-75) и размешивают 20 мин. Затем загружают 8,08 г ани лина (6% избыток) и 0,4 г дисперга тора НФ (продукта конденсации 2-су фокислоты нафталина с формальдегидом) . После 20 мин размешивают.в э суспензию при загружают в течение 20 мин 10,5 г 4-хлор-З-нитробензолсуЛьфохлорида, нагревают 15 мин до 40°С и при этой температуре размешивают 5 ч. Затем в течение 1 ч реакционную массу нагревают до и дают вьщержку 10 ч. По окончании выдержки в реакционную массу медленно, в течение 15-20 мин .загружают 26 мл воды с температурой 25ЗО С. При этом идет вьщеление, охлаждение и грануляция красителя. Затем заменив обратный холодильник на прямой, массу подогревают до и в течение 1 ч ведут отгонку анилина острым паром. После отгонки анилина реакционную массу охлаждают до 2025 С, фильтруют и промывают холодной водой до нейтральной реакции по бриллиантовой желтой бумаге. Получают 14,8 г целевого продукта, что составляет выход красителя 98%. При крашении лавсана краситель по оттенку зеленее, по чистоте чище типового образца, концентрация 100%. Пример 2. Получение красителя проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что вместо отгонки анилина ведут обработку реакционной массы серной кислотой до рН 4-6 при 80°С. Получают 14,8 г целевого продукта, что составляет выход красителя 98%. При крашении лавсана краситель по оттенку и чистоте соответствует типовому образцу, концентрация 100%.. Пример 3. В трехгорлую кол- бу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным водяным холодильником и загрузочной воронкой загружают 31,4 мл воды.

3,2 г углекислого кальция молотого и размешивают 20 мин. Затем загружают 5,37 г анилина, 0,2 г диспергатора НФ, После 20 мин размешивания в эту суспензию при 20°С загружают 7 г 4-хлор-З-нитробензолсульфохлорида, нагревают в течение 15 мин до и при этой температуре размешивают 5 ч. Затем в течение 1 ч реакционную массу нагревают до и дают выдержку 10 ч. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают до и при этой температуре загружают соляную кислоту до рН 4-6. Суспензию красителя охлаждают до 30-40 0, фильтруют и промывают .

Получают.9,6 г целевого продукта что составляет выход красителя 97,3%

При крашении лавсана краситель по оттенку и чистоте соответствует типовому oupasily, концентрация 100%.

Формула изобретения , Способ получения 2-нитро-1,1-дифениламин-4-сульфанилида взаимодействием 4-хлор-З-нитробензолсульфохлорида с избытком анилина в П1рисутствии конденсирующего агента и смачивающего вещества - продукта конденсации 2-сульфокислоты нафталина с формальдегидом, при температуре от 20 до , с последующем выделением целевого Продукта, о т л и ч а- ю0щ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, улучшения технологии процесса, в качестве, конденсирующего агента используют углекислый кальций или магнезит

5 каустический.

. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

0

497. Научно-технический архивЦЛ, Д-406,п-1, № 11555, 1973 (прототип).