Способ получения 1,4-бисоксиэтиламино-5,8-диоксиантрахинона Советский патент 1991 года по МПК C09B1/515 

Изобретение относится к анилино- красочной промышленности, в частности к способу получения.дисперсного сине- зеленого, представляющего со.бой 1,4- бисоксиэтиламино-5,8-диоксиантрахи- нон, который пригоден для крашения ацетатного шелка, а также для приготовления смесовых марок красителей.

Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продук,та, упрощение технологии и сокращение длительности проведения процесса.

Лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинон обрабатывают диспергаторок НФ и препаратом ОС-20 в водной среде в присутствии гидросульфита натрия и 20- 35% от общего количества Моноэтакол- амина при рН 9-10,2 и температуре 20-35 в атмосфере азота, догружают моноэтаноламин и конденсируют в атмосферс азота при 50-55°С с последующем окислением воздухом при 60-65 С в присутствии уксуснокислой меди при рН 10-11 до изменения потенциала с -(640-620) до -(20-0) мВ, затем фильтруют и промывают.

Установлена возможность получения высококачественного дисперсного сине-зеленого без применения ядовитого метилового спирта.

Предлагаемые условия предварительной обработки лейко-194,5,8-тетраоксиантрахинона способствуют наилучше10

размешивая через 30 мин по 2 мин, фильтруют, промывают до нейтральной реакции по бриллиантовой желтой бумаге. Получают 44, 42 г красителя, в пересчете на сухой, что составляет 93,4%. Содержание золы 2,1%. По от-, тенку соответствует, по чистоте чище стандартного образца, красящая концентрация 110%.

Пример 2. Проводят в условиях примера 1 с той разницей, что на обработку лейко-1,4,5,8-тетраоксиантра- хинона загружают 7,6 г моноэтаноламиму растворению (12-13%) и измельчению 15 на (20% от общей загрузки) и прово20

25

30

нерастворившихся частиц лейко-1,4,5 8-тетраоксиантрахинона (до 2-6 мкм). Уменьшение количества моноэтанол- амина на стадии обработки менее 20% и и рН менее 9 приводит к образованию продуктов осмоления, ухудшающих качество целевого продукта - оттенок смещается в сторону красноты, чистота тупее, красящая концентрация 80%. При увеличении количества моноэта- ноламина (более 35%) и рН более 10,2 растворимость лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинона ухудшается (6-7%), не- растворившиеся частицы лейко-1,4,5,8- тетраоксиантрахинона измельчают до 6-10 мкм, что является причиной неполного прохождения реакции конденсации. Целевой краситель содержит примесь 1,4,5,8-тетраоксиантрахинона по оттенку краснее, по чистоте тупее, красящая концентрация 90%, выход уменьшается до 88,8% (пример 6).

П р и м е р 1. В автоклав при размешивании загружают компоненты, г: вода 300; диспергатор НФ 1,3; препарат ОС-20 0,32; моноэтаноламин.(30% от общей загрузки) 11,4; гидросульфит натрия 7,45; лейко-1,4,5,8-тетраокси- антрахинон 36,37, показатель рН 9,3. Заполняют автоклав азотом и размешивают 40 мин. Затем догружают 26,6 г моиоэтаноламина (70% от общей загрузки), автоклав герметизируют, заполняют азотом и нагревают до 53 С в . течение 1 ч 40 мин. При этой температуре размешивают реакционную массу 30 4 ч, затем загружают 11,5 г борной кислоты, 0,784 г уксуснокислой меди и, пропуская воздух, подогревают до и в течение 4

35

40

45

дят ее при рН 9 в течение 1 ч.

Конденсацию, окисление и кристалл зацию проводят при 50, 55, 30°С соот ветствекно. Получают 44423 г красите ля с выходом 93%. Содержание золы 2,0%. По оттенку н.зеленее, по чисто те чище стандартного образца, красящая концентрация 110%.

П р и м е р 3. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что на обработку лейко-1,4,5,8-тетра оксиантрахинона загружают 13,3 г моноэтаноламина (35% от общей sarpys ки) и проводят ее при рН 10,2 в течение 1 ч. Конденсацию, окисление и кристаллизацию проводят при 55, 60 40°С соответственно. На окислении рН 11, а изменение потенциала с 620 до 20 мВ. Получают 44527 г красителя с выходом 93,1%. Содержание золы 2,15%. По оттенку зеленее, по чистоте чище стандартного образца, красящая концентрация 110%.

П р и м е р 4 о Проводят в условиях примера 2 с той лишь разницей, что для достижения показателя рН до 9 на обработку загружают 12,16 г моноэтаноламина (32% от общей загрузки) . Получают 44 э 2 г красителя с вы- ходом 93%. Качество аналогично полученному в примере 2.

П р и м е р 5. Проводят в условиях примера 2с той лишь разницей,, что на обработку лейко-1,4,5,8-тетра оксиантрахинона загружают 3,78 г мон этаноламина (10% от общей загрузки) и проводят ее при рН S. Получают 42,18 г красителя с. выходом 93%. Содержание золы 2,7%. По оттенку крас57°Г ч в течение 4 ч окисляют при

РН 10 до изменения потенциала с -640 55 нее, по чистоте тупее стандартного робразца, красящая концентрация 80%. Д03атем°реакционную массу охлаждают П р и м е р 6. Проводят в услови- до 35°С, кристаллизуют в течение 4 ч,

ях примера 3 с той лишь разницей,

размешивая через 30 мин по 2 мин, фильтруют, промывают до нейтральной реакции по бриллиантовой желтой бумаге. Получают 44, 42 г красителя, в пересчете на сухой, что составляет 93,4%. Содержание золы 2,1%. По от-, тенку соответствует, по чистоте чище стандартного образца, красящая концентрация 110%.

Пример 2. Проводят в условиях примера 1 с той разницей, что на обработку лейко-1,4,5,8-тетраоксиантра- хинона загружают 7,6 г моноэтанолами5 на (20% от общей загрузки) и прово0

5

0

30

35

40

45

дят ее при рН 9 в течение 1 ч.

Конденсацию, окисление и кристалли- зацию проводят при 50, 55, 30°С соот- / ветствекно. Получают 44423 г красителя с выходом 93%. Содержание золы 2,0%. По оттенку н.зеленее, по чистоте чище стандартного образца, крася.- щая концентрация 110%.

П р и м е р 3. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что на обработку лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинона загружают 13,3 г моноэтаноламина (35% от общей sarpys- ки) и проводят ее при рН 10,2 в течение 1 ч. Конденсацию, окисление и кристаллизацию проводят при 55, 60, 40°С соответственно. На окислении рН 11, а изменение потенциала с 620 до 20 мВ. Получают 44527 г красителя с выходом 93,1%. Содержание золы 2,15%. По оттенку зеленее, по чистоте чище стандартного образца, красящая концентрация 110%.

П р и м е р 4 о Проводят в условиях примера 2 с той лишь разницей, что для достижения показателя рН до 9 на обработку загружают 12,16 г моноэтаноламина (32% от общей загрузки) . Получают 44 э 2 г красителя с вы- ходом 93%. Качество аналогично полученному в примере 2.

П р и м е р 5. Проводят в условиях примера 2с той лишь разницей,, что на обработку лейко-1,4,5,8-тетра™ оксиантрахинона загружают 3,78 г моноэтаноламина (10% от общей загрузки) и проводят ее при рН S. Получают 42,18 г красителя с. выходом 93%. Содержание золы 2,7%. По оттенку крас нее, по чистоте тупее стандартного образца, красящая концентрация 80% П р и м е р 6. Проводят в услов

ях примера 3 с той лишь разницей,

5161875

что на обработку лейко-1,4,5,8-тётра- оксиантрахинона загружают 15,128 г моноэтаноламина (40% от общей загрузки) и проводят ее при рН 10,6. Получают 42,23 г красителя с выходом 88,8%. Содержание золы 3,1%. По оттенку краснее, по чистоте тупее стандартного образца, красящая концентрация 90%.Ю

Пример. Проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что гидросульфит натрия загружают с второй порцией моноэтаноламина, т.е. на конденсацию, а обработку лейко- 15 1,4,5,8-тетраоксиантрахинона проводят при рН 9. Получают 40,47 г красителя, не соответствующего по оттенку и чис- тоте дисперсному сине-зеленому.

П р и-м е р 8. Проводят в услови- . 20 ях примера 1 с той лишь разницей, что на окисление лейкосоединения красителя вместо уксусно-кислой меди загружают 8,75 г аммиака (в виде 25%-ной аммиачной воды) и процесс25 окисления проводят при 57 С до изменения потенциала от (-640) до (-140) мВ и выхода пилообразной кривой на прямую. Получают 44,42 г красителя с выходом 93,4%. Содержание золы 2,1%. 30 По оттенку соответствует, по чистоте

чище стандартного образца, красящая концентрация 110%„

Результаты опытов даны в таблице.

Формула изобретения

Способ получения 1,4-бисоксиэтил-. амино-5,8-диоксиантрахинона путем обработки лейко-1,4,5,8-тетраоксиантрахинона диспергатором НФ на основе смеси натриевых солей динафтилметансуль- фокислот и динафтилметандисульфокис- лот и препаратом ОС-20 на основе смеси полиэтиленгликолевых эфиров высших жирных спиртов в жидкой среде в атмосфере азота с последующей конденсацией с моноэтаноламином в водной среде в атмосфере азота с использованием гидросульфита натрия, окисления и выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества це - левого продукта, а также сокращения длительности проведения процесса, обработку ведут в присутствии 20-35% от общего количества моноэтаноламина и гидросульфита натрия в водной среде при рН 9,0-10,2, а на конденсацию загружают оставшееся количество моно- этаноламина.

Изобретение относится к анилино- красочной промышленности, в частности к способу получения дисперсного сине- зеленого, представляющего собой 1,4- бисоксиэтиламино-5,8-диоксиантрахинон, который пригоден для крашения ацетатного шелка, а также для приготовления смесовых : марок красителей. Предлага- . емый способ позволяет повысить качество и выход целевого продукта, упростить технологический процесс, сократить его длительность и уменьшить образование вредных сточных вод. Для этого лейко- 1,4,5,8-тетраоксиантрахиной обрабатывают диспергатором НФ и препаратом ОС-20 в водной среде в присутствии гидросульфита натрия и 20-35% от общего количества моноэтаноламина при рН 9-10,2 и 20-35°С в атмосфере азота, догружают монозтаноламин и конденсируют в атмосфере азота при ,0 55°С с последующим окислен; ем воздухом при 60-65°С в присутствие уксуснокислой меди при рН 10-11 n-.i изменения потенциала с -(640-620) до -(20-- 0) мВ, затем фильтруют и промквггот, . Полученный краситесь имеет красящую концентрацию 110% (против 100%), содержание золы в нем 2-2.15 (проTHE 7%), выход красителя 93,1-93,4% (против 83,1%),.длительность конденсации 10-12,5 ч (против 21-35,3 ч), коли-:. чество сточных вод 2000 к3/т (против- 29366 м3/т), среда водная (взамен ме- танольной). 1 табл. с я