СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1936 года по МПК C09B41/00 

Известно, что реакция сочетания различных диазосоставляющих с азосоставляющими при получении азокрасителей проводится в уксуснокислой, щелочной, содовощелочной, бикарбонатной, а иногда и в минерально-кислой среде.

При этом сочетание с оксиазосоставляющими в большинстве случаев проводится в щелочной среде (бикарбонатной, содовой или едкощелочной), так как эти вещества растворимы в щелочах. Недостатком данного способа является то обстоятельство, что диазосоединения легко переводятся в неспособные к сочетанию нитрозамины, а поэтому красители, полученные по указанному способу, обычно содержат некоторое количество не красящего и легко разлагающегося нитрозамина, примесь которого ухудшает оттенок красителя.

По предлагаемому способу получение азокрасителей происходит в среде неспособных к реакции азосочетания органических растворителей основного характера, как пиридин, хинолин и др. Эти соединения совершенно неспособны переводить диазосоединения в нитрозамины, а поэтому красители, получаемые по данному способу, имеют более чистые оттенки.

Предлагаемый способ удобен еще тем, что большинство труднорастворимых в щелочах оксиазосоставляющих хорошо растворяется в указанных растворителях, чем достигается более быстрое прохождение реакции азосочетания.

Способ пригоден для получения, как моно- так и полиазокрасителей.

Пример. 2,3 весовых части кислоты Шеффера вносят в 50 объемных частей легкого пиридина (фракция до 140°), массу нагревают до кипения, охлаждают до 5-10° и приливают к ней 100 объемных частей децинормального раствора солянокислого пара-нитрофенилдиазония.

После получасовой выдержки при перемешивании массу подкисляют соляной кислотой до кислой реакции по конго, выпавший красный краситель фильтруют, промывают холодной водой и сушат.

Из фильтрата растворитель регенерируют посредством отгонки с водяным паром.

Совершенно аналогично проводят сочетание и с другими азосоставляющими, как например с R кислотой, Н кислотой, фенолом и т.п.

Для выделения красителя из водно-пиридинового, воднохинолинового и тому подобных растворов в некоторых случаях может быть применен также способ отгонки с водяным паром.

Способ получения азокрасителей, отличающийся тем, что азосоставляющую растворяют в пиридине или в другом неспособном к азосочетанию органическом растворителе основного характера и к полученному раствору добавляют эквивалентное количество водного раствора соли диазония.