СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС- И ТЕТРАКИСАЗОКРАСИТЕЛЕЙ Советский патент 1958 года по МПК C09B33/18 

Получение трисазокрасителей, содержащих этокси-Клеве-кислоту (1-амино-2-этоксинафталин-6-сульфокислоту) в качестве срединной составляющей, известно. Однако эти красители обычно получают в разбавленных растворах или суспензиях с применением пиридина или его производных при последнем азосочетании. Известно также, что диазосоединения вторичных дисазокрасителей, содержащих этокси-Клеве-кислоту в качестве последней составляющей, могут с успехом сочетаться в водно-аммиачных и содово-щелочных растворах с различными азосоставляющими и в отсутствии пиридина, если сочетание проводить в условиях, при которых в любой момент число молекул азосоставляющей во много раз превышает число активных молекул диазосоединения. Последнее достигается тем, что диазосоединения вносят в концентрированный водно-аммиачный раствор азосоставляющей в виде крупных комков пасты, не смешанной предварительно со льдом или водой. В результате комки пасты постепенно растворяются и перешедшее в раствор диазосоединение тотчас же реагирует с азосоставляющей, образуя трисазокраситель с выходом, не уступающим выходу при обычном сочетании в среде пиридина. Также установлено, что получаемые трисазокрасители не уступают типовым по чистоте оттенка, что побочных красителей, обычно образующихся в больших количествах при сочетании в пиридиновой среде, получается значительно меньше и что указанная технологическая схема пригодна и для получения соответствующих тетракисазокрасителей.

На этом основании предлагается способ получения трис- и тетракисазокрасителей, содержащих 1-амино-2-этоксинафталин-6-сульфокислоту в качестве срединной составляющей, заключащийся в том, что диазосоединение общей формулы

(где R¹ и R - остатки диазо- и азосоставляющих) вносят в форме насты в концентрированный раствор азосоставляющей и по окончании процесса сочетания полученный краситель выделяют известным образом. Процесс сочетания целесообразно осуществлять в присутствии диспергатора, например, сульфокислот нафталина, мета-ксилолсульфо-кислоты и др., так как это повышает устойчивость концентрированного раствора азосоставляющей, что в свою очередь имеет положительное влияние на выходы и чистоту оттенков получаемых красителей, а также способствует в некоторых случаях уменьшению количества побочных продуктов.

Пример 1. Обычным образом получают 0,1 г-моля диазосоединения дисазокрасителя: метаниловая кислота → Клеве-кислота → этокси-Клеве-кислота. Полученное диазосоединение высаливают 150-160 г поваренной соли при 10-12° и выпавший осадок быстро отфильтровывают. Параллельно с этим в 100 мл воды и 7 мл 25%-ного аммиака растворяют 0,1 г-моля пара-аминобензоил-И-кислоты. В полученный раствор добавляют еще 50 мл аммиака, охлаждают снаружи льдом до 2° и вносят отфильтрованную пасту диазосоединения дисазокрасителя. Реакционную массу размешивают 3-4 часа. На следующий день выпавший (прямой диазозеленый светопрочный) трисазокраситель отфильтровывают и высушивают при 80°. Вес высушенного красителя 50-60 г; по оттенку он соответствует типу.

Пример 2. 35,8 кг 100%-ной пара-аминобензоил-И-кислоты смешивают с 30 кг сухой мета-ксилолсульфокислоты. Затем добавляют 50 л 25%-ного аммиака, размешивают до растворения, добавляют 60 кг льда и при хорошем размешивании в течение 50 мин. добавляют небольшими порциями пасту диазосоединения указанного в примере 1 дисазокрасителя, полученного из 17,3 кг метаниловой кислоты (100%-ной), 22,3 кг очищенной Клеве-кислоты и 26,7 кг этокси-Клеве-кислоты (100%-ной). Температура сочетания 0-5°. Реакция массы щелочная на бриллиант желтую бумажку, объем ее 300 л. Реакционная масса густая, но подвижная, краситель частично в осадке. Размешивают 7 часов.

На следующий день реакционную массу разбавляют 1400 л горячей воды, нагревают до 70°, высаливают 300 кг поваренной соли и фильтруют. Вес пасты 140-170 кг; вес сухого красителя 62-66 кг. Выход его почти на 10% выше, чем по примеру 1; по оттенку он соответствует типу.

Способ получения трис- и тетракисазокрасителей с применением 1-амино-2-этоксинафталин-6-сульфокислоты в качестве срединной составляющей, отличающийся тем, что диазосоединение общей формулы

(где R и R′ - остатки диазо- и азосоставляющих) в форме пасты вносят в концентрированный раствор азосоставляющей в присутствии диспергаторов или без них, и по окончании сочетания выделяют полученный трис- или тетракисазокраситель известным способом.