Способ получения тетрагидридобората титана (111) Советский патент 1975 года по МПК C01G23/00 

1

Изобретение относится к способам получения тетрагидридобората титана (III)- Т1(ВН4)з-летучего соединения, которое может применяться как исходный продукт для получения борида титана, покрытий и пленок из борида титана и бора, для синтеза борорганических соединений в препаративной химии.

Известен способ получения тетрагидридобората титана (III) пропусканием паров тетрахлорида титана через порошкообразный тетрагидридоборат лития при комнатной температуре с последующей отгонкой в вакууме тетрагидридобората титана (III) и конденсацией его в охлаждаемой ловушке.

Иедостатком известного способа является очень низкий выход тетрагидридобората титана (III) ввиду неполноты реакции и термического разложения образующегося тетрагидридобората титана (1П) в этой реакции.

С целью увеличения выхода тетрагидридобората титана (III) взаимодействие тетрагидридобората лития проводят последовательно с твердым и жидким тетрахлоридом титана при интенсивном растирании реагентов и повышении температуры от минус 196°С до плюс 15°С. Процесс целесообразно осуществлять в вакуумной щаровой мельнице, а отгонку полученного продукта в вакууме вести при температуре мельницы 30-32°С.

По предлагаемому способу получают тетрагидридоборат титана (III) с выходом 80-90% от стехиометрического относительно исходного количества тетрахлорида титана, что существенно улучшает технико-экономические показатели процесса.

Пример. В вибрационную вакуумную шаровую мельницу объемом 0,3 л, изготовленную из нержавеющей стали и заполненную на 30% объема металлической насадкой в виде стальных шаров диаметром 12 мм, загрулсают в боксе с сухой атмосферой 1,57 г тетрагидридобората лития. Мельницу герметизируют, откачивают атмосферный воздух до остаточного давления не более 0,1 мм рт. ст. и конденсируют в ней при температуре жидкого азота 2,17 г тетрахлорида титана.

Реакционную смесь в вибрационной вакуумной щаровой мельнице интенсивно растирают в течение часа при постоянном повышении температуры от минус 196°С до плюс 15°С. После растирания реагентов мельницу нагревают до 30°С и в вакууме перегоняют тетрагидридоборат титана (III) в охлаждаемую до минус 78°С ловушку-сборник. Выход тетрагидридобората титана (III) 0,88 г или 83% в расчете на исходный тетрахлорид титана.

Предмет изобретения

1. Способ получения тетрагидридобората титана (III) взаимодействием тетрагидридобората лития с тетрахлоридом титана с последующей отгонкой полученного продукта в вакууме, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, взаимодействие тетрагидридобората лития проводят последовательно с твердым и жидким тетрахлоридом титана при интенсивном растирании реагентов и повышении температуры от минус 196°С до плюс 15°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в вакуумной шаровой мельнице.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что отгонку полученного продукта в вакууме ведут при температуре мельницы 30-32°С.