Способ очистки ароматических углеводородов Советский патент 1975 года по МПК C07C7/148 C07C15/02 

1

Изобретение относится к области очистки ароматических углеводородов, используемых, например в промышленности синтетического каучука.

Известен способ очистки ароматических утлеводородов, например толуола, от примесей олигомеров (смеси моно- и полиолефиновых углеводородов линейного и циклического строения) путем ректификации в присутствии перегретого до 120°С водяного пара.

При осуществлении этого способа возникают затруднения при отделении части олигомеров, температура кипения которых отличается от температуры кипения толуола на 1-3°С.

Кроме того, ряд высококипящих олигомеров при нагревании в кубе образуют смолообразные и твердые полимерные продукты, забивающие куб и нижнюю часть ректификационной колонны.

Для устранения указанных недостатков, в предлагаемом способе исходное сырье подвергается термической обработке при температуре i650-750°С в присутствии газообразного теплоносителя, например азота, водяного пара, с последующим разделением полученных продуктов известными приемами.

Ароматические углеводороды, например толуол, обладающий более высокой термической прочностью к воздействию температуры в

этих условиях, подвергается разложению не более, чем на 1,5-4,5 масс. % от исходного его количества. Образующиеся в результате пиролиза, главным образом олигомеров, газообразные продукты выводятся из системы. Дальнейшее разделение толуола, воды, а также жидких и твердых продуктов превращения олигомеров может быть осуществлено общепринятыми приемами (отстой, фильтрация, ректификация).

Процесс очистки толуола от олигомеров осуществляют в реакторах с внещним или внутренним обогревом или реакторах гомогенного пиролиза. Во всех случаях применяют различные виды перегретого теплоносителя (водяной пар, дымовые газы, азот, и т. п. в количестве не более 0,5 вес. % от сырья, который подают непосредственно в реакционную зону.

Пример. Очистку толуола от олигомеров осуществляют в пиролизере емкостью 500 см Исходное сырье и перегретый водяной пар смешивают непосредственно в реакторе, в котором, поддерживают температуру 750±5°С. Смесь толуола и продуктов термического превращения олигомеров выводят из реактора и направляют на охлаждение и разделение.

Хроматографический анализ исходной смеси толуола и олигомеров показывает, что она состоит из 85,8% тол)ола, 5,2% дим в основном 1-винилциклогексен-З и 9,0% меров дивинила различного строения. Табли Исходное сырье после ректификации Толуольная фракция , Фракция HK 111. KK ПЗ-С Фракция Hjj II3°G Продукты после термической очистки и ректифи Толуольная фракция Фракция HK 111°, Кк 113С Фракция HK 113°С Газ Тведые продукты + В таблице приведены данные, характ зующие выход и некоторые физико-хим ские свойства фракций, нолученных в рез тате ректификации исходной смеси толуол олигомеров, а также жидких продуктов, полученных после термической очистки толуола. Там же представлены данные по выходу газа и твердых продуктов. Как видно из таблицы, методом ректификации не удается достаточно полно выделить толуол из исходной смеси. Йодные числа и коэффициенты рефракции всех фракций указывают на наличие в них олефиновых углеводородов. Жидкие продукты, прошедшие термическую очистку, удовлетворительно разделяются на той же ректификационной колонке. Более 96% толуола, практически не содержащего олефиновых углеводородов, может быть возвращено в технологический цикл. Хроматографический анализ показал, что содержание непредельных соединений в толуоле не превыщает 0,001 вес. % Предмет изобретения Способ очистки ароматических углеводородов от моно- и полиолефиновых соединений линейного и циклического строения, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, исходное сырье подвергают термической обработке при 650-750°С в присутствии газообразного теплоносителя, например азота, водяного пара, с последующим разделением полученных продуктов известными приемами.