Способ количественного определения индола, бензола или их однозамещенных производных Советский патент 1980 года по МПК G01N21/52 

I

Изобретение относится к области ана-. питической, химии, а именно к спссобвм количественного определения индсиа, бевэола или их однозамещенных произвол ных.

Известен способ количественного опре деления однозамещенных бензола, заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы 2%-ным раствором NaNO,|,e Присутствии соляной кислоты, мо. чевиной, NaHCOg и фенолом с послейующим спектрофотометрированнем получен- . ного окрашенного раствора ij . Недостатком способа является низкая чувствительность. ,5

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения индола, заключающийся в последовательной обработке д анализируемой пробы хлорофс мом, раство. ром 4-диметиламинобензальдегааа в фосфорной кислоте в присутствии ледяной уксусной кислоты с последуюишм отделением

я фотомет ированием хлороформенного слоя 21 , Недостатками способа являются низкая чувствительность, избирательвость определения и сложность выполнебия анализа.

ЦелКкЮ нзоб1ютения является повышение чувствительности, избирательности ся1редоленйя и упрощение способа.

Постававнная цель достигается описывавм м способом количественного cnip Лвлвяня нвдопа, бензола или их однозамешевных прсжзводш х; заключающемся в обработке авалнзируемо пробы 1-5%-ным раствсфом сопи металлов 1 -Ж группы перводической системы с последующим намерением фосфоресцешшн полученной смеси прв температуре кипеш жидкого азота.

Методика проведения анализа предлат емым способом как пресшлх, так и MOJV сквх вод оданакова. Время, необходимое для одного (пределения, с учетом времеВ8 рещстрааии спектра фосфореспенцвй.

составляет 15-2О мин. Количество пробы воды, необходимое для проведения анализа, ограничивается 1О мл.

Количественные опредепения указ&нньтх веществ проводят путем измерения в структурном спектре фосфоресценции интенсивности пинии с Л 347,5 нм для фенола, с Л .342,5 нм для анилина, с Л 348,7 нм ю

Пределы обнаружения выбранных соединений по спектрам фосфоресценции

цля фенилалашта, с л 4О4,8 нм для индола и с Л 407,2 нм для триптофана. Содержание примесей выбранных соединений в воде определяют по градуировочному графику, у которого по оси.ординат отложен §, по оси абсцисс - to- С. В табл. 1 представлены оцененные с помощью критерия Кайзера пределы обнаружения выбранных соединений в пресной и морской воде.

Таблица

Пример. Определение -фенилаланина. Из пробы воды берут для анализа 2 м и растворяют 20 MrLiCPПосле растворения соли (для ускорения процесса растворения необходимо встряхивать пробирку, либо перемещивать раствор стеклянной палочкой) раствор помещают в кварцевую пробирку в количестве 1 мл. Затем раствор замораживают,осторожно погружая кварцевую пробирку в сосуд Дьюара с жидким азотом. Во избежание разрыва пробирки нербходи соблюдать меры предосторожности. Для

(1%) 4 {2-16)4,2 (2,1-10) 0,10

20

(3%) 4 (2-10)4,3(2,15-10) О,14

6 О

(5%) 4 (2-10)4,2 (2,1.10) 0,12

100

этого охлаждение ведут путем постепенного погружения пробирки в жидкий азот

Пример 3. Определение индола в воде проводят аналогичным путем, т,е. растворяя в 2 мл хлориды или сульфаты лития, магния или кальция. Количество индола в пробе воды определяют 20 в табл. 4.

(1%) 10(5-10) (3%) 10() (5%) 10(5 ) (1%) 4(2-10) (5%) 4(2-1(5) (1%) 10(5 ) (3%) 10(5 10) (5%) 10(5-10) (1%) 6(3 idT) (1%)6 () (5%) 6()

(1%) 6(3-10)

, (5%) 6(3-10 )

(1%)10() (3%) 10(5-10 ) (5%) 10(5-10)

по интенсивности линии с А 404,8 нм из градуировочного графика.

Проверка предлагаемого способа мето., дом при опредепении индопа приведена

Таблица 4

0.К 5,05- 10)

0,12 0,2(5,1-10)

0,13 9,9(4,9-10)

0,17 4,0(2,0-10)

0,15 4,2(2,1-10)

0,14 10,0(5-10)

0,1О 10,2(5, () )

0,15 0,2(5,1-16)

0,14 6,0(3,0-16)

0,16 6,0(3,0-10)

0,10 5,9(2,9-16)

0,19 5,8(2,9-10)

0,16 6,2(3,1-16)

0,13 0,2(5,1-10)

0,10 0,1(5,05.10)

0,12 10,2(5,1- Ю)

0,15 П р и м е р 4. Определение фенола. Методика проведения анализа воды на содержание фенола аналогична определе-1 нию выше рассмотренных веществ. Но для проведения определения в пробах во.ды растворяют хлорид или сульфат беррилия ипи алюминия. Содержание фенола

П р и м е р 5. Определение анилина.

Методика проведения анализа воды на содержание анилина аналогична методике определения фенола, то есть в пробе воды 2 мл растворяют хлорид или сульфат бериллия ипи алюминия. В полу734

Таблица 5

ченном структурном спектре фосфоресценции измеряют интенсивность линии с Л 342,5 нм и содержание анилина определяют по традуировочному графику.

Проверка предлагаемого способа методом при определении анилина в табл. 6.

Таблицаб

10,1 {5Д-10) 9,9 (4,9-id)

г4.

10,1 (5,05-10) 4,2 (2,1-16 4,0 (2,0-10) 45 определяют по градуирово ному графику, измеряя в полученном структурном спектре фосфоресценции интенсивности лнвми с Л 347,5 нм. Проверка предлагаемого способа методов при определении фенола в . 5.

11

Проверена возможность определений выбранных веществ, когда они даходятся в смеси. Установлено, что присутствие при1иесей, ук1азанных веществ в пробе воды, на уровне 1(5 % не мешает их селективному определению.

Исследована .возможность определения указанных соединений в морской воде, а также в сильно минерализованных водах. Присутствие в пробах воды примесей неорганических соединений конце-нтрапией4% не оказывает существенного влияния на определение указанных веществ предлагаемым способом. Формула изобретения

Способ количественного определения индола, бензола или их однозамешенных

73454512

Продолжение табл. 6

производных, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности определения и упрощения способа, анализируемую пробу обрабатывают 1-5%-ным раствором соли металлов3-15 группы периодической системы с последующим измерением фосфоресцешии полученной смеси при температуре кипения жидкого азота.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

записки Горьковского Государственного Университета, 1953, № 24, с. 119.

2..1. АпаШсаС СЬет 1965 210, р. 154 (прототип).