Способ выделения эргостерола из промежуточных продуктов при его производстве - эргостерол-сырца и афинада Советский патент 1954 года по МПК C07J9/00 

Известен способ получения эргостерола путем экстракции его из сырья 96%-ным спиртом, омыления щелочью перешедших в экстракт жировых веществ, сгущения экстрактов, отделения эргостерола-сырца и афинации его. Недостатком этого способа является значительный расход спирта и большие потери эргостерола, доходящие, например, при переработке мицелия пенициллиума, до 40-50% от его содержания в исходном сырье.

Предлагаемый способ позволяет получать чистый эргостерол из промежуточных продуктов его производства-эргостерол-сырца и афинада с выходами 85-89% от введенного, т. е. в 1,5-1,8 раза больше, чем по существующему способу.

Особенность предлагаемого способа заключается в том, что исходные продукты растворяют при нагревании в безводном органическом растворителе, например, дихлорэтане, освобождают от примесей промывкой горячей водой, концентрируют раствор эргостерола, этерифицируют эргостерол двух -или многоосповной органической кислотой, например, щавелевой, отделяют выпадающий эфир эргостерола, взмучивают его в свежей порции растворителя и обрабатывают горячей водой с целью выделения свободного эргостерола.

Способ осуществляется следующим образом. Отделенный и отпрессованный эргостерол-сырец заливается 10-15-кратным количеством дихлорэтана, подогревается до растворения сырца (50-70°) и промывается 7-10 раз горячей водой с температурой около 60. Конец промывки определяется по отсутствию щелочной реакции промывных вод (по фенолфталеину).

Раствор сырца и дихлорэтана, с целью обезвоживания дихлорэтанового раствора и концентрирования эргостерола, сгущается в 3-5 раз.

Затем добавляется 20-25% от количества присутствующих стеролов обезвоженной щавелевой кислоты (сушка при температуре 100-105° до постоянного веса), предварительно растворенной в минимальном количестве безводного ацетона.

Смесь в течение 30 мин. подогревается и выдерживается при темиературе 50-60°. При этом выпадает осадок эфиров. Для полноты осаждения Слмесь охлаждается и в течение 3-4 час. выдерживается при температуре 0-5°.

Осадок эфиров отфильтровывается, а маточник истощается обычным образом один раз и полученное дополнительное количество кристаллов собирается.

Полученный щавелевокислый эфир эргостерола заливается минимальным количеством дихлорэтана, достаточным для растворения присутствующего эргостерола, с учетом растворимости его при 50-60°, а также минимальным количеством водного спирта (50%), достаточным для растворения присутствующей щавелевой кислоты.

Смесь подогревается до температуры 50-60° и перемешивается до полного растворения осадка.

Водно-спиртовый слой отделяется и поступает на регенерацию щавелевой кислоты, а дихлорэтановый раствор эргостерола дополнительно промывается чистой водой и ставится на холод (О-5°) для кристаллизации эргостерола.

Выпавщий свободный эргостерол отфильтровывается, промывается холодным спиртом и высущивается. Маточник от кристаллизации истощается, как обычно, один раз.

Выход качественного эргостерола с температурой плавления 159-161° составляет 85% от введенного и, кроме того, 4% эргостерола получается от маточников (маточник при выделении эфиров и маточник при кристаллизации свободного эргостерола). Эта фракция стеролов имеет температуру плавления 152- 153° и обладает способностью

активироваться при облучении. Таким образом, общий выход эргостерола из сырца составляет 85- 899-6. Второе истощение маточников дает небольшой выход стеролов с низкой точкой плавления (140- 148) и не может быть рекомендовано для производства.

При обработке афинада высушенный афннад заливается 20-25-кратным количеством дихлорэтана, смесь нагревается до 60-70 и отфильтровывается в горячем виде от нерастворивщихся примесей. Затем добавляется 20-25% от веса присутствующих стеролов безводной щавелевой кислоты и дальнейщая обработка ведется как указано выше.

Выход качественного эргостерола из афинада составляет 87% и, кроме того, получается 5% продукта с пониженной точкой плавления. Таким образом, общий выход эргостерола из афинада составляет 87-92%.

Предмет изобретения

Способ выделения эргостерола из промежуточных продуктов при его производстве-эргостерол-сырца и афинада, отличающийся тем, что исходные продукты растворяют при нагревании в безводном органическом растворителе, например, дихлорэтане, освобождают от примесей промывкой горячей водой, концентрируют раствор эргостерола, этерифицируют эргостерол двух-или многоосновной органической кислотой, например, щавелевой, отделяют выпадающий эфир эргостерола, взмучивают его в свежей порции растворителя и обрабатывают горячей водой, с целью выделения свободного эргостерола.