Результат химического анЭьПиза
98% выход KSiHs,
в пересчете на взятын метадлическпй калий, указывает на полноту побочных поодукпревращенпя и отсутствие тов.
В связи с высокой реакциоипой спосоГ):юстыо исходных и конечных продуктов реакции все вспомогательные операции и синтез проводят в тщательно осушенной аппаратуре в атмосфере сухого инертного газа аргона.
Органические растворители абсолютировались непосредственно перед использованием их в опытах. Процесс ведут при комнатной температуре.
Пример 2.
В воронку со стеклянным пористым фильтром 4 емкостью 200 мл заливают 150 мл абсолютного 1,2-диметоксиэта«а, нриба.вляют 2,56 г нафталина и вносят 0,46 г очищенно -о тонкопарезанного металлического иатрия.
Для ускорения процесса образования растворимого комплекса щелочного металла, через воронку с пористым фильтром барботируют аргон до полного растворения металлического натрия с образованием окрашенного в интецсивно-зеленый цвет раствора комплекса. Затем подачу аргона прекращают и барботаж раствора проводят током еплана со скоростью 70-100 пузырьков в минуту. Поеле перехода окраски раствора в розово-красный цвет ( 1,5 часа), указывающего па полноту презр-ащення. опыт заканчивают.
Из раствора сил 1лнатрий не выделяется, т. к. XaSiHs существует только в растворе. Для расчета количества образовавщегося силилнатрия раствор последнего в 1,2-диметоксиэтане обрабатывают газообразным НС1 с выделением образовавшегося мопосилана.
Результаты iiSMepennii
.1()С) Sili.i
441 мл 448 мл
Приведе1П1ые данн)1е указывают па почти количественное взаимодействие натрий-нафталинового комплекса в 1,2-диметоксн:)тане с моиосиланом.
П р е .I м е т и 3 о б р е т е н и я
Способ получения металлсилн:юв щелочных металлов взаилюдейетвием еоедииенля соответствук.пнего щелочного : 1еталла с силаном в среде эфиров илн полиэфиров, отличающийся тем, что, с целью новышення выхода продукта и эффективпости процесса, в качестве соедине}п-п 1 цделочных метал.тов иепо,льзуют растворимые в органических растворителях комнлекеы щелочных металлов с полициклическими ароматическими углеводородами, например, е дифенилом, иафталином, через которые барботируют еилан.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
ФУРИЛФОСФИНЫ, МЕТАЛЛООРГАНИЧЕСКИЕ КОМПЛЕКСЫ НА ИХ ОСНОВЕ, СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И КАТАЛИЗАТОРЫ | 1999 |
|
RU2198891C2 |
СПОСОБ ДИАСТЕРЕОСЕЛЕКТИВНОГО СИНТЕЗА РАЦЕМИЧЕСКИХ ДИОРГАНОСИЛИЛБИС(2-МЕТИЛБЕНЗО[е]ИНДЕНИЛ)ЦИРКОНИЕВЫХ СОЕДИНЕНИЙ И РАЦЕМИЧЕСКОЕ СОЕДИНЕНИЕ ПЕРЕХОДНОГО МЕТАЛЛА | 2003 |
|
RU2337104C9 |
Способ получения гетероядерных ацетатных комплексов двухвалентной платины | 2017 |
|
RU2647131C1 |
Способ получения медетомидина и производных | 2022 |
|
RU2791397C1 |
Способ получения 6-бензоата или 6-ацетата 6 @ ,4,1 @ -трихлорсахарозы | 1990 |
|
SU1836377A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ D-ЭСТРА-1,3,5(10)-ТРИЕН-3-ОЛ-17-ОНА (ЭСТРОНА) | 2000 |
|
RU2170740C1 |
Способ получения боргидридных комплексов редкоземельных элементов | 1982 |
|
SU1054292A1 |
ЧАСТИЦЫ НАНОРАЗМЕРОВ ИЗ СУЛЬФИДА МОЛИБДЕНА И ПРОИЗВОДНЫХ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ | 2001 |
|
RU2287556C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕТАЛАКТАМОВ, ИМЕЮЩИХ БОКОВЫЕ ЦЕПИ АМИНОТИАЗОЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ, И 2-{([1-(2-АМИНО-4-ТИАЗОЛИЛ)-2-ЗАМЕЩЕННАЯ 2-ОКСОЭТИЛИДЕН]ИМИНООКСИ)}-ПРОПАНОВАЯ КИСЛОТА | 1991 |
|
RU2021270C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ ЛАМИНАРИИ ДЛЯ МЕДИЦИНСКИХ ЦЕЛЕЙ | 2001 |
|
RU2194525C1 |
Авторы
Даты
1975-06-05—Публикация
1972-06-12—Подача