Способ получения модифицированных целлюлозных материалов Советский патент 1975 года по МПК C08B15/00 

1

Изобретение относится к области химической модификации целлюлозы.

Целью изобретения является разработка способа получения нового класса производных целлюлозы, обладающих повышенной огнестойкостью и устойчивостью к микроорганизмам.

Согласно изобретению фторсодержащие производные целлюлозы, наори-мер фтордезоксицеллюлозу, содержащую 1,5-14 вес. % фтора, обрабатывают фосфинами, например триметилолфосфином. Обработка етроводится в среде полярного органического растворителя, например циклогексанона, или в воде при 20-150°С, предпочтительно. 60-100°С, в течение 1 -10 ч. Количество фосфина составляет 1,1-10 молей «а элементарное звеио молекулы фторпроизводного целлюлозы, модуль 10-50.

Количество вводимого фосфора возрастает с увеличением температуры и продолжительности обработки, избытка фосфина, а также с увеличением содержания фтора в исходном фторпроиэводноМ целлюлозы. Получаемые производные содержат до 8% фосфора и до 7% фтора.

Предлагаемый способ получения фторфосфороодержащих (производных целлюлозы был апробирован в лабораторных условиях. Ниже приводятся результаты испытаний.

Пример 1. Получение фторфосфорсодержащего производного целлюлозы из фтордезоксицеллюлозы и триметилолфосфина.

В круглодонную колбу емкостью 50 мл загружают 1,5 г фтордезоксицеллюлозы с содержанием фтора 8% « заливают раствор 5,7 г триметилолфосфина в 24 мл циклогексанона. Содержимое колбы перемешивают и нагревают полученную суспензию при перемешивании в течение 6 ч три 60°С. Фосфорилированный продукт отделяют ф-ильтрованием, промывают этанолом и сушат до постоянного веса при 60°С. Выход 2,1 г (79% от теоретического). Содержание фтора 6,1%, содержание фосфора 5,0%.

Пример 2. Получение фторфосфорсодержащего Производного целлюлозы из фтордезоксицеллюлозы и метилдиметилолфосфина.

В условиях Примера 1 .проводят обработку 1,5 г фтордезоксицеллюлозы 5 г метилдиметилолфосф|ина. Фосфорилированный продукт выделяют аналогично. Выход 1,9 г (80% от теоретического). Содержание фтора 6,5%, содержание фосфора 4,3%.

Предмет изобретения

Способ получения модифицированных целлюлозных материалов обработкой их фосфииовыми соединениями, отличающийся тем, что, с целью получения материалов с 3 повышенными опне-, масло-, и устойчивостью к действию мов, фтордезоксицеллюлозу водостойкостью фтора 1,5-14 вес. % обрабатывают метилолмикроорга«из- фосфинам« при соотношении метилолфосфис содержанием на и фтордезоксицеллюлозы 1,1-10:1. 473723 4