Способ получения полихлорированных циклических орто-моноамидокислот Советский патент 1975 года по МПК C07C103/30 C07C103/19 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХЛОРИРОВАгЦ-ОэЕХ ДИКЛИЧР-ГКИХ ОМОН О AM паск ИСЛ ОТ

12

Предлагаете способ получения новых по жашими.раалтные группы и ь цикле лихлор.ированных цикллческ гч соединений, а например -Vу

именно полихлорированных ui-iKatMecKHx

моноамидокиспот.

Известен способ получения полихлоркро б рВанн,1Х тетрагидрофталевых кислот взаимоJ действием тетрагидрофтапевого анг-идркдё с амшшком Эти с оединения применяют в основном как биологически актквыые веще- ства.SO

Предлагается способ ггэлучекия полкхло-. рированных цикличесикх . о-амщчокислот общей фор у1улы

J--N- |сх,ен,|

3

Vin ипг-яо г1.цд.1 11ЮС1п 1У.„,аЛВИЯП11Д

4

КАя:ш влеак1Ш т. г-;

Хнракттфистгаса получещш --: амидокисэтот

Соединение и брутто-фор Выход, Тэмператумулавис. % ра плавлеС1

Q-xjx x-coOH Ci

, R, CgH5

С .0 N 14 7 4 3

R R, Н аидо-®кзо

R ЯгН

зндо-трйнс- 13 11 6 3

,(CH2)

эндо-экзо-S5 l5 4V

R Hf(

эндо транс-;

R .H,.

эндо-экзо- Лэ б

Си

С1 R Н

474-27

Кислотное число, мг КОН/Г

ния,°С

найдено вычислеUQ

474527

Продолжение

147,15 147,75

98,4 25О-251

124,9 126,6

95,0 239-241

&8,О 184-186 -|.24,О 126,6

9Q,5 55-60 0,53 109,9 111,5

О,71 ПОД 116,5

88,0

85,5 131-132 0,74 113,9 112,6

10,163,7 42,27 2,92 4О,96 3,81 42,77 36,722,81) 4(i,(:;O 3,ОО 36,80 3,45 44,32 1,84 37,-in 3,(;:) Продолжение табляпы 2,4848,10 3,1.,48 48,.И 3,.Hi 3,08 42, J 7 3,О8 42,17,в« 3,8142,77 2,8 2,85 46,7О 3,О7

эндо-транс 1А 13 в 3

№(«.

Ci С1

энро-эндо-транс-цис-

, c,H

Se

R н,

эндо-эндо- -(СН)ОЫ

эндо-эндо 18 21

Прополжение

- 122,9 12 Г..О

91,0 8О,О 2О4-2О5 0,80 1 ОО.О

76,0 163-165 О,78 1О7,9 .1 И),О

86,0 153-156 0,55 112,2 11 2,0

82,9 143-;i44i 0,75 11О,3 (ПО,5

й

эндо-трано- 18 2lC4S

80,0 194-196 0,9Г U О,5 I

,.,

9НДО-ЭНДО-ЦИО, ЦИО

159-160 0.76 107,8 I I о, 1 таблшшг 36,692,78 46,41 2,89 36,80 42,024,08 41,41 2,64 42,18 41,973,50 41,21 2«65 42,35 ;39,90 ,3,31 42,51 2,71 38,4О 42,ОО3,95 41,44 2,68 42,18 42,004.01 41,22 2,59 42,18 41,983,98 41,35 2,58 42,18 Г дотжея таблицы 2,85 46,7О 3,О7 4,1О 41,60 2,73 3,68 41,762,74 3,40 42,602,8О 4,1О 41,6О2,73 4,10 h 41,вО2,73 4,1О 41,60 2,73 Предмет и а о б р е т е н 1. Способ попучеШя полихлорированны аик,ли еских о-моноамидоккслот общей фор О. Н и, .e-N- С-ОН где R может быть Моно-, дй-, три-, TBTpa-t и другими циклическими радикала ароматических или алицикличаских рядов, содержащими различные группы и атомы цикле, например

Соствввтель Н,БрЗ№ева Редактор о.Кузнецова Техред И.Карйндашова Корректор В.Брыксина

Изд. № J50D

Закяз 4927;

ЦНИИПИ Государственного комитйта Совет Министров СССР по лелам изобретен:.; и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4

Филиал ffnn Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4

Тираж 529

Подписное - хлор; R,R, - водород или алкильные радикалы;Я,иЯ„ водород, (СН)2он, алкил, арил и другие радикалы, отличающийся тем, что анг гидрид полихлорированиой ароматической или алициклической кислоты или его сочленениое по кольцу производное подвергают , взаимодействию с амммиаком илипёрвйчньгм или вторичным аминам с последуюшим выделением целевого продукта известными приемами, 2. Способ по п, 1, о т л и: чаю щ и и с я тем, что процесс ведут при 2О-6О°С в среде ацетона при стехиометрическом соотношении компонентов.

Date : 13/08/2001

Number of pages : 2

Previous document : SU 474527

Next document : SU 474529

о п и

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

(61) Дополнительное к авт. свид-ву -

(22)Заявлено 14.01.74 (21) 1985237/23-4

с присоединением заявки -

(23)Приоритет -

Опубликовано 25.06.75. Бюллетень № 23 Дата опубликования описания 23.10.75 (72) Авторы С. И. Мехтиев, Ф. Г. изобретения (71) Заявитель

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРОТОНОНИТРИЛА

1

Изобретение относится к способу получения кротононитрила, который является важным мономером в производстве полимеров, фармацевтических препаратов и ядохимикатов.

Известен способ получения кротононитрила изомеризацией метакрилонитрила на стирольно-контактном катализаторе при нагревании до 380°С и выделением целевого продукта известными приемами. Выход продукта 50% при конверсии исходного сырья 60-70%.

Для повышения выхода целевого продукта процесс проводят в присутствии аммиака, взятого в количестве 1 -10% от веса катализатора.

Предлагаемый способ заключается в следующем.

Исходный метакрилонитрил изомеризуют на стирольно-контактном катализаторе при нагревании до 380°С. Для модификации катализатора подается аммиак в количестве 1-10% от веса катализатора. Для разбавления исходного сырья применяют азот при молярном соотношении метакрилонитрила и азота, равном 1-4. Конечный продукт выделяют известными приемами. Выход кротононитрила составляет 78-80% при конверсии метакрилонитрила 70%.

Сущность предлагаемого способа иллюстрируется примерами 1-3.

474528

(И)

(51) М. Кл. С 07с 121/30

(53) УДК 547.239.2 (088.8)

Пример 1. В проточный реактор (диаметр реакционной трубки 32 мм) со стационарным слоем стирольно-контактного катализатора (количество катализатора 50 г) поршневым дозатором подают метакрилонитрил (66 г) в течение 2 час при 380°С и времени контакта 3 сек. Для модификации катализатора в реактор через смеситель подают 3,68 л (2,5 г) аммиака, что составляет 5% от веса катализатора.

Для разбавления исходного сырья применяют азот с молярным соотношением метакрилонитрила и азота, равным 1 :4. Продукты реакции проходят через сернокислотный нейтрализатор (для нейтрализации остаточного аммиака), после чего конденсируются в системе охлаждения и вымораживания. Отходящий газ анализируют хромотографическим методом. Полученный жидкий продукт анализируют химическим, хроматографическим и спектральным методами.

В таблице приведены данные, полученные на указанном катализаторе.

Выход кротононитрила в расчете на прореагировавший метакрилонитрил составляет 79- 80% при конверсии последнего 70%.

Пример 2. Опыт проводят в проточном реакторе в условиях, аналогичных условиям примера 1. Катализатор и его количество берется также, как и в примере 1, но в реактор Гумбатова, А. Г. Гусейнов и Р. Л1. Ахмедов Примечание. Выход кротононитрила соответствует метакрилонитрил, или молярному: оилонитоил. или МОЛЯОНОМУ: МАН - метакрилонитрил НКК - кротононитрил, С - углерод.

через смеситель подают аммиак в количестве 0,73 л (0,5 г), что составляет 1% от веса катализатора. Выход кротононитрила составляет в расчете иа прореагировавший метакрилонитрил при конверсии последнего порядка 70%. При этом выход побочных продуктов реакции в пересчете на прореагировавший метакрилонитрил составляет: насыш,енные нитрилы 8-10%, углеводороды Ci-€4 24-28%, кокс и полимер 7-9%.

Пример 3. Условия проведения опыта, катализатор и его количество аналогичны примеру I, но в реактор через смеситель подают аммиак в количестве 7,3 л (5,0 г), что составляет 10% от веса катализатора. Выход кротононитрила составляет 75-78% в расчете на прореагировавший метакрилонитрил при

конверсии последнего 70%. При этом выход побочных продуктов реакции в пересчете на прореагировавший метакрилонитрил составляет: насышенные нитрилы Ci-€3 6-8%, углеводороды d-С.4 3-4%, кокс и полимер 9-м %.

Предмет изобретения

Способ получения кротононитрила изомеризацией метакрилонитрила при нагревании до 380°С на стирольно-контактном катализаторе и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии аммиака, взятого в количестве 1 -10% от веса катализатора. выходу от теории, в расчете на конвертированный