Способ количественного определения концевых аминогрупп Советский патент 1975 года по МПК G01N31/16 

3

молекулярные веса полимеров в пределах 20000-120000. Продолжительность анализа - 0,5 час.

В случае анализа растворов полиуретанов, в которых возможно присутствие диметнламина и гидразина, необходимо вводить поправку на эти основания. При титровании раствора полимера в диметилформамиде н диметилформамиде + LiCI (без СНзСООН) первый скачок на кривой титрования соответствует суммарному содержанию диметиламипа и гидразина.

При м е р. Определение концевых групп в полиуретанмочевине.

Павеску полимера 2 г растворяют в 25 мл диметилформамида, содержащего :5% LiCl. К содержимому пипеткой добавляют 2 мл СНзСООП и проводят потенциометрическое титрование 0,1 н. раствором НСЮ4 в диоксане из микробюретки, фиксируя значение потенциала после каждой порции титрапта. Вблизи эквивалентности титрант приливают порциями по 0,1-0,2 мл.

|Перемешивание раствора в процессе растворения и титрования осуществляют магнитной мешалкой.

Параллельно проводят титрование холостого опыта.

На основании полученных данных строят график зависимости: потенциал системы (мв); объем прибавленного титранта (л1л).

В области наиболее резкого изменения иотенциала выделяют нрямолинейный участок

-1

и делят его пополам. Объем кислоты на оси абсцисс, соответствующий середине прямолинейного участка, есть количество 0,1 н. раствора кислоты, израсходованной на титрование до точки эквивалентности. Пз графиков получаем, что на титрование рабочего и холостого опытов идет соответственно 1,3 и 0,4 мл 0,1 н. раствора НС104. Содержание концевых аминогрупп (х) в полиуретанмочевине будет

равно

(1,3-0,4) О, , .,, 4,5.10-г..я-.г.

Поскольку полиуретанмочевины имеют липейпое строение, то молекулярный вес

(мол. в) будет равен

2

44000

Мол. в

4-0 10

Предмет изобретения

Способ количественного определения концевых аминогрупп в полиамидах и полиуретанах путем потенциометрического титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения длительности анализа, титруют раствор анализируемого вещества в диметилформамиде с добавками 2- 5% хлорида лития и 4-8% уксусной кислоты.