Способ раздельного количественного определения пурина и производных пурина,пиримидина в их смеси Советский патент 1977 года по МПК G01N31/16 

титруют 0,1 н. спиртовым раствором едкой щелочи или тетраметиламмония до появления 1-2 скачков потенциала на кривой титрования. Известным образом вычисляют содержание определяемых веществ в образцах. Ошибка определений составляет ±1%. Продолжительность определения 20-30 мин.

Пример 1. Количественное определение компонентов в смеси 6-меркаптопурин-|-гипоксантин.

Навеску предполагаемой смеси 6-меркаптопурина с гипоксантином (0,10-0,15 г) взвещивают с точностью±0,0002 г и помещают в стаканчик емкостью 100 мл. Добавляют 1 мл нейтрализованного от кислых примесей 40%-ного водного раствора формальдегида и при перемешивании в течение 3-5 мин растворяют. Добавляют 50 мл предварительно нейтрализованного от кислых примесей диметилформамида, погружают электроды и титруют 0,1 н. раствором гидроокиси тетраметиламмония в изопропиловом спирте до появления на кривой 2 скачков потенциала (см. чертеж, кривая 1). По первому скачку известным путем находят точку эквивалентности и объем титранта, прошедшего на титрование 6-меркаптопурина. По второму скачку аналогично находят точку эквивалентности и объем титранта прошедшего на титрование гипоксантина.

Содержание 6-меркаптопурина и гипоксантина вычисляют по общеизвестным формулам.

Пример 2. Количественное определение гуанина.

Навеску образца (0,08-0,10 г) взвешивают с точностью ±0,0002 г и помещают в стаканчик емкостью 100 мл. Отмеряют и добавляют 10 мл предварительно нейтрализованного от кислых примесей 40%-ного водного раствора формальдегида, нагревают раствор и кипятят в течение 3-5 мин до полного растворения образца. Затем раствор охлаждают до 30- 40°С и при перемешивании добавляют 50 мл нейтрализованного от кислых примесей диметилформамида. Погружают электроды и титруют потенциометрически 0,1 н. раствором КОН в метилцеллюзольве. На кривой титрования наблюдается скачок потенциала (см. чертеж, кривая 2), который соответствует количеству гуанина. Известным способом находят точку эквивалентности, объем израсходованного титранта (V гуанин) и вычисляют количество найденного гуанина.

Пример 3. Количественное определение компонентов в смеси урацил+2-тиоурацил.

Навеску предполагаемой смеси урацила и 2-тиоурацила (0,10-0,12 г) взвешивают с точностью+0,0002 г, помещают в стаканчик

емкостью 100 мл и добавляют 3 мл нейтрализованного от кислых примесей 40%-ного водного раствора формальдегида. Навеску растворяют при перемешивании и нагревании в течение 3-5 мин. Затем добавляют 50 мл

нейтрализованного диметилформамида, погружают электроды и потенциометрически титруют 0,1 н. изопропиловым раствором гидроокиси тетраметиламмония до появления 2 скачков потенциала на кривой титрования

(см. чертеж, кривая 3). По первому скачку находят точку эквивалентности и объем израсходованного на титрование 2-тиоуранила титранта (V тио). По второму скачку находят точку эквивалентности и объем израсходованного на титрование уранила титранта (V урацил). По известным формулам вычисляют Содержание 2-тиоурацила и урадила в смеси.

Пример 4. Количественное определение

тимина.

Навеску образца (0,06-0,08 г) взвешивают с точностью+0,0002 г и переносят в стаканчик емкостью 100 мл. Добавляют 5 мл предварительно нейтрализованный от кислых примесей

40%-ный водный раствор формальдегида н после нагревания до кипячения раствор перемешивают в течение 3-5 мин до полного растворения образца. Затем добавляют 50 мл диметилсульфоксида, который предварительно отнейтрализован от кислых примесей. В раствор погружают электроды (стеклянный и каломельный) и потенциометрически титруют 0,1 н. спиртовым раствором гидроокиси калия. На кривой титрования скачок потенциал а соответствует количеству кислотной группы тимина (см. чертеж, кривая 4).

Известным способом находят точку эквивалентности, объем израсходованного титранта (V тимин) и вычисляют содержание тимина

в образце.

Пример 5. Количественное определение мочевой кислоты.

Навеску образца (0,10-0,12 г) взвешивают с точностью+0,0002 г и помещают в стаканчик с емкостью 100 мл. Добавляют 10 мл 40%-ного водного раствора формальдегида и при нагревании и перемешивании растворяют навеску в течение 3-5 мин. Добавляют 50 мл дистиллированной воды, погружают стеклянный и каломельный электроды и иотенциометрически титруют 0,1 н. спиртовым раствором гидроокиси калия. На кривой титрования один скачок потенциала, что соответствует количеству кислотной группы мочевой кислоты (см. чертеж, кривая 5). Известным образом находят точку эквивалентности и объем израсходованного титранта (V мк) и вычисляют содержание мочевой кислоты в образце.

Формула изобретения

Способ раздельного количественного определения пурина и производных пурина - пиримидина в их смеси путем потенциометрического титрования пробы вешества в среде органического растворителя основным титрантом, отличаюшийся тем, что, с целью повышения точности анализа, пробу вещества предварительно растворяют в смеси воды с

формальдегидом.

1мл ОбЪеп титронта, /%