Способ получения перфторированных карбоновых кислот Советский патент 1975 года по МПК C07C53/34 

Строение полифторалкана подтверждено спектром ЯМР эр.

Смесь 1-гидроперфтор-5-метилгексана, окислов азота и хлора в мольном соотношении 1:3:2 подают в наклонный реактор, представляющий собой никелевую трубу длиной 500 мм, диаметром 25 мм, помещенную . в трубчатую нечь и нагретую до 500°С. Скорость нодачи 1-гидроперфтор-5-метнлгекса«а 41,2 г/час, окислов азота 7,5 л/час и хлора 5 л/час. Время контакта продуктов в зоне реакции 30 сек. Продукты реакции поглощаются в приемнике с водой. Поглощенная перфтор-5-метилкапроновая кислота отделяется в виде не растворимого в кислотной среде нижиего слоя, ее отделяют и перегоняют над концентрированной серной кислотой.

Выход перфтор-5-метилкапроновой кислоты 68%; т. кип. 169-17 ГС.

Эквивалент нейтрализации: найдено 360, вычислено 364.

Строение кислоты подтверждено ИК- и ЯМР F-спектрами.

Пример 2. По п римеру 1 получают 6-гидроперфторгексилперфторизопропилкетон с выходом 70%, из него 1-гидроперфтор-7-метилоктаи с выходом 68% (т. кип. 133-134°С) и далее перфтор-7-метилпеларгоновую кислоту с выходом 70% (т. кип. 210-212°С).

Предмет изобретения

Способ получения перфторированных карбоповых кислот общей формулы

СРз-СР(СР2)„-СООН,

СРз

где п 3-5,

отличающийся тем, что, с целью усовершенствования технологического процесса, фторангидриды со - гидроперфторкарбоновых кислот подвергают взаимодействию с перфторлропиленом в присутствии фторида щелочного металла и апротонного растворителя с последующим декарбонилированием полученных кетонов при облучении УФ-светом до полифторалканов и окислением последних смесью хлора и окислов азота при 400-550°С и выделением целевого продукта известными приемами.