Способ получения непредельных перфторкарбоновых кислот Советский патент 1975 года по МПК C07C57/00 

продукт поступает на окисление во ergpyro ( зону реактора, нагретую до 4ОО-55О С, хлор подают на вход в первую зону, OKHCV лы азота подают только во вторую зону. Пример 1. Смесь 4-гидроперфторбутена-1 и хлора в мольном соотношении 1:3 подают в наклонный реактор, представляющий собой никелевую трубу длиной 120 мм, диаметром 25 мм с двумя зонами обо грева, обогреваемыми трубчатыми печами. Температура в первой зоне {длина 5ОО мм 3|ОО°С, во второй 5ОО С, Скорость подачи 4-гидроперфторбутена-1 2О,3 г/час, jxjjiopa 7,5 л/час. На входе во вторую зон5 обогрева подают окислы азота. Мольное соотношение образующегося 1,2-дихлор4 -гидроперфторбутана, окислов азота и хлора 1:3:2. Окислы a3OTia вводят со скоростью 7,5 л/час. Продукты реакции поглощают в приемнике с водой. 3,4-дихлорперфтормасляную кислоту отделяют в виде нерастворимого в кислой среде нижнего слоя, перегоняют над концентрированной серной кислотой. Вы ход 3,4-дихлорперфтормасля1юй кислоты 72%, т. кип, 178-180°C,no 1.3740. Эквивалент нейтрализации: найден 245, вы числен 247. ...--.. I В плоскодонную коническую колбу, снаб жённую обратным холодильником и размеще нэш на магнитной мешалке, кладут 17 г 3 4-дюслорперфтормасляной кислоты, цинковой пыли и 30 мл абсолютного диоксфа. Перемешивание ведут при кипячении в течение 4 час. Отгоняют диоксан и пе,ре(гояяют остаток над серной кислотой, Вы пеляют 6,8 г перфтор-3-бутенкарбоновой I кислоты {73%|, т. пл. 13О-132-°С. Пример 2i Аналогично описанному в примере 1 в наклонный реактор подают смесь 6-гидроперфторгексена-1 и хлора. Скорость годачи 6-гидроперфторгексена-1 31,3 г/час. Выход 5,6-ди.xлopпepфтof капооновой кислоты 84%, т. кип. 2О6-208 С, П 1,3620. Эквивалент нейтрализации: найден 346, вычислен 347. Из 35 г 5,6-дихлорперфторкапроновой кислоты и 12 г цинковой пыли в 5О мл абсолютного диоксана получают 22,1 г (79,5%) перфтор-5-гексенкарбоновой кислоты, - --- . кип. 165-167 с. 3 о б р е т е Предмет 1. Способ получения непредельных перфторкарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения тешологического процесса, перфторолефины содержаише группу CF Н, .подверстают хлорированию хлором при25О-4ОО С с последующими окислением реакциошой окислами азота при 45О-5ОО С, де.хлорированием получающейся при этс i дихлорперфгоркарбоновой кислоты цинком в ди -- океане при температуре кипения и выделе кием целевого продукта известными приемами. 2. Способ, по п. 1, отличающийся тем, что процесс хлорирования проводят при молярнрм соотношении пер- фторолефина и хлора 1:3,