Способ количественного определения нафтсультамдисульфокислоты Советский патент 1936 года по МПК G01N31/00 C07C309/50 

.ЗОяН

SOsH

Предлагаемый метод анализа основан на том, что удалось разработать способ, при котором нафтсультамное кольцо количественно в короткий срок расщепляется, а образовавшаяся при этом аминогруппа диазотируется нитритом.

В литературе имеются указания (Веrichte, 27.2137), что при нагревании с соляной кислотой под давлением Нафтсультамдисульфокислота образует перикислоту; однако, никаких данных об условиях количественного расщепления нафтсультамного ко.;1ьца не имеется. При проведениии гидролиза сульфогруппы по методу, указанному у Beilstein „Handbuch der Org. Chemie, 1903, TOM 3, ДСП, стр. 346, и в герм. пат. № 75710, не происходит количественного расщепления нафтсультамиог40 кольца. Необходимые условия такового расщепления

SOsH

II.

заключаются в том, что раствор нафтсультамдисульфокислоты или сухой продукт нагревается не менее, чем с 50-ю молями: H2SO4 на 1 моль вещества, при концентрации H2SO4 - не ниже 53% и не выше 60% и при температурах от 130° до 139°-в течение 1 часа. Означенные условия необходимы, потому что при уменьшении количества или концентрации серной кислоты или снижении температуры реакция расщепления нафтсультамного кольца не проходит нацело. Применение чрезмерно крепкой кислоты дает осмоление раствора и неверные результаты анализа.

Пример 1. 60 г раствора нафтсультамдисульфокислоты кипятятся в с обратным холодильником с 300 г 60%-й серной кислоты при температуре 130°. После 1-часового кипячения

раствор выливается на 2 литра холодной воды, нейтрализуется крепким аммиаком, добавляется соляная кислота и при температуре 35-40 ведется титрование нитритом. Выдержка 5 мин.

Пример 2. 10 г сухой средней натровой соли нафтсультамдисульфокислоты кипятятся при ISS с 200 г 60%-и HgSOi в течение 1 часа. Обработка производится согласно г.редыдущему примеру.

После нейтрализации аммиаком и подкисления раствор имеет темнокоричневый цвет, давая на бумаге бесцветный вытек.

Проверка полноты гидролиза может быть сделана путем разбавления и подщелачивания капли раствора в пробирке. При законченном расщеплении исчезает характерная яркозеленая флуоресценция.

Предмет изобретения.

Способ количественного определения нафтсультамдисульфокислоты путем ее. нагревания с серной кислотой и последующим диазотированием нитритом, отличающийся тем, что применяемую для этой цели серную кислоту берут крепостью от 53 до 60% в избытке, превосходящем 50 молей на 1 моль вещества, а нагревание смеси производят в пределах 130-139°.