3
раг творяют в 65 1лл бензола и в течение 30 iMHH при комнатной температуре смесь из 0,94 J- (0,01 кюля) фенола н 1,4 мл (0,О1 моля) триэтиламина в 30 мл бензола. Реакционную массу перемешивают в течение 2 час при температуре окружающей среды. После отделения 1,3 г (95% от теоретического) осадка солянокисло О трнэтиламина и отгонки бензола получают 3,01 г остатка, который после перекристаллизации из н-гептана дает 2,5 г (82,5% от теорети4ecKoroJ желтоватого
УГ
с т. пл. 161-163 С. вещества
Пример 2. Получение 2,3-дихлор-5-ди (пентахпорфенокси) метилен-2-Ш1Клопентен-1,4-диоиа.
2,46 г (О,01 моля) 2,3-дихлор-5-(днхлорметилен) -2-никлолентен-1,4-диона растворяют в 65 мл бензола и в течение 5О мин при температуре бани 55 С приканывают смесь из 5,34 г (0,О2 моля) лентахлорфенола и 2,8 мл (О,О2 моля) триэтиламина в 9О мл бензола. Реакционную массу перемешивают в тече} ие 5 час при этой же температуре. Отделяют 2,22 г (81% от теоретического) осадка соляно- КИСЛО1Х) триэтиламш1а. После отгонки бензола получают 7,4 г продукта, который промывают 1Х)рячим ацетоном И выделяют 5,36 г (76% от теоретического) продукта с т. пл. выше 240-С.
Пример 3. Получение 2,3-дихлор-5-хлор (2,4-динитрофенокси) метилен-2-ииклопентен.1 4-диона,
2,46 г (0,01 моля) 2,3-дихлор-5- (дихлорм етилен) -2-1шклопентен -1,4-д1{она растворяют в 65 мл бензола и в течение 30 мин при комнатной температуре прикапывают смесь из 1,85 г (О,01 моля 2,4-диш1трофенола и 1,4 мл (0,01 моля) триэтиламина в 50 мл бензола. Реакционную массу перемешивают в течение 5 час при температуре окружающей среды. После отделения 4,03 г осадка солянокислого триэтиламина и отгонки бензола получают 1,22 г (89,5% от теоретического) остатка, который после перекристаллизации из н-гептана дает 2,75 г (70% от теоретического) продукта с т. пл. 131-133°С. I
Пример 4. Получение 2,3-дихлор-5-ди ( 3 -нафтокси) метилен-2-циклопентен-1,4-диона,
2,46 г (0,01 мо;ш) 2,3-дихлор-5-(дихлорметилен)-2-циклопентен-1,4-диона растворяют в 65 мл бензола и в течение 4О мин прикапьтают при комнатной температуре смесь из 2,89 г (О,О2 мрля) J8 -нафтола и 2,8 мл (О,О2 моля) триэтиламина в 100 мл бензола. Реакционную массу перемешивают в течение 6 час при комнатной температуре. После отделения 2,43 г (89% от теоретического) осадка солянокислого триэтиламина и отгонки бензола получают 4,23 г остатка, который после перекристаллизации из смеси н-гептан/бензол дает 3,61 г (78% от теорети ческо1хэ) продукта с т, пл, 195-197 С,
Характеристика полученных соединений приведена в табл. 1 и 2,
(N of
CM H
t
H
см
и
гH
o
г- см
О
со
CD
CD
00
tО)
о
00
CM
CO
of
t
OJ
Ю
-
10 CO
t
CM
t
00
CX)
r
03
ч
ь
CD
CO
ю
CD
o
СО
CO
Ю
Ч t
CD
о
05 СМ
см
CD
О)
Г
Ч о
ч
см
.t CD
Ч
ю
if
О
со со
ю
см
см
со
CD iH
со
см о
О
05 Ю H
о
со см
со
см А
ч
Ч о
гч Ю
о ь
CD
О
TL
с
СО
o
м
са
Ю
и
CD
to
Гсо
CD
ю
1
h; гCD
o
o СО
CD
CO
о
С0
о
(33
Н
о о
t-T
ю
CD
ч
t
со
гн
ч г
ч оГ
Ю
о
CD
со
со
гСЗ)
CD О)
и
Ю
о
О)
О)
см Л
со
Ю Ю
CD Гг-Предмет изобретения
Способ получения галогенированных феноксишжлопентендионов обшей формулы
С1-,гЯ
о оCI-C-OR
где R - фенил, моно- полихлорфенил, моно- и полинитрофенил, нафтил, мо-: но- и полиалкилфенил,
отли чающийся тем, что галогенированный циклопентендаон формуС1 I1 CI
CCla
подвергают взаимодействию с фенолами при 2О-1ОО Ч1 в среде органического растворителя, например бензола, в присутствии акцептора галоидводорода с последующем выделением пелевых продуктов известными способами.
