|гревают до 6О С и выдерживают 3 час. Хлороформ с избытком амина отгоняют, осадок промывают водой. Получают 3,70 г (90%) 2-хлор-З-диэтиламино-5-(диморфолинометилен)-2-циклопентен-1,4-диона с температурой разложения 168-169 С (гептан-ацетон). 1,92 г полученного соединения растирают с 10 мл воды, добавляют 2 мл концентрированной Н S О нагревают на вод ной бане. Выпавший после охлаждения оса док отфильтровывают, промывают водой, сушат. Получают 1,50 г (91,5%) 2-хлор-З-ркси-5-( диморфолинометилен) -2-циклопен тен-1,4,.-диона в виде желтоватого осадка. Пример 2. 3,2 г 2,3-дйхлор 5 (диэтиламино)метилен -2- циклопенте -1,4-диона растворяют в 100 мл бензола 5 мл пиперидина и нагревают приливают при 75 С 3 час. После отделения осадка хлоргидрата пиперидина растворитель с из бытком пиперидина отгоняют. -Получают 3,65 г (98%) 2-хлор-3-пи перидино-5- ис-(диэтиламиноj метилен -2...шфюпентен-1,4-диона в виде оранжевых кристаллов с температурой разложения 128-129°С (гептан). Л . 84 г полученного соединения расти5 мл воды, добавляют 1 мл конрают с центрированной Н SO , нагревают нескол ко минут на водяной бане. Выпавший посл охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Получают 1,47 г (98%) 2-хлор-З-окс -5-{бис-(диэтиламино) метилен -2-циклопен тг1н-1,4-диона в виде желтого осадка. Пример 3. 2,46 г 2,3-дихлор-5-(дихлорметилен)-2-циклопентен -1,4-диона растворяют в 1ОО мл бензола. В раствор в течевше 1,5 час пропускают газообразный диметиламин. Осадок хлоргидрата диметиламина отфильтровывают. После отгонки, бензола получают 2,35 г (94%) 2-хлор-3-диметиламино-5-|бис-(диетш1амино)метилен|-2-циклопентен-1,4-дйона, 1,36 г которого растирают с водой, добавляют несколько капель концентрированной Н So., нагревают на водяной бане. При охлаждении выпадает слегка желтоватый осадок 2-хлор-3-ркси-5-feHc-(ди- мeтилaминo)мeтилeнj-2-цшcлoпeнтeн-1 4- I -диона в количестве 1,05 г (86%). П р им е р 4. 2,46 г 2,3-дихлор-5-(дихлорметилен)-2-циклопентен-1,4 -диона растворяют в 1ОО мл бензола. К раствору при охлаждении ледяной водой прибавляют по каплям 2,4 мл диэтиламина. Через 4О мин перемешивания в реакционную смесь добавляют 5 мл пиперидина и нагревают при 75°С 3 час. Дальнейшую обработку реакционной массы ведут по примеру 2. Выход 2-хлор-3-пиперидино-5- бис-(диэтиламино) метилен -2-циклопентен-1,4- ; j-диона составляет 3,54 г (96%). 1,,84 г | полученного соединения обрабатывают по примеру 2. Получают 1,45 г (96,5%) 2-хлор-З-окси-5рис-( диэтиламино) метилен 2-циклопентен-1,4-диона в виде желтого осадка. Характеристика полученных соединений ,приведена в таблице. 5 Предмет изобр е т е н и Способ получения оксиаминокетонов шей формулы р| ОН Л R я | где R - N (СНд)2. об-° ° 418О28 . . .« -NHC Hотличающийся тем, что .р диаминовинилкетон подвергают взаимодей- , ствию с акшном при нагревании до бО-ЗО С с последующим -гидролизом образовавшегося 0 , р , ft , -триаминовиншшетона в кислой среде и выделением целевого про10 дукта из;вестными Jфиeмaми.
Авторы
Даты
1974-10-25—Публикация