Способ разделения смеси изомерных аминохлорпроизводных 5-нитро-1,4 -нафтохинона Советский патент 1975 года по МПК C07C49/66 

3 г смеси изомеров в течение 40 мин при комнатной температуре обрабатьюают раствором серной кислоты ® (73,8%), затем фильтруют, осадок промывают 10 мл той же кислоты, водой, сушат и кристаллизуют из спирта. Выход 2-амин 3-хлор-5-нитро-1,4-нафтохинона с т. пл. .259-260°С 1,5 г (50,0%). Найдено, %: С 47,88; Н 2,03; С1 14,59; N 11,21. Вычислено, %: С 47,54; Н 1,99; С1 14,03; М-11,09. К сернокислому фильтрату, охлажденно му до О-5°, добавляют двойное количество воды, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, су1лат и кристаллизуют из спирта.. Выход З-амино-2-хлор.-5-нитро-1,4-нафтохинона с т. пл. 239 240° 1,0 г (). Его идентифицируют превращением в 2-хлор-3-окси-5-нитро-1,4-нафтохинон,с т. пл. 210° (бензол) и выходом 70,0% действием 4Q% раствора едкого натра. Найдено, %: С 47,36; Н 1,59; С114,02; N 5,52. Вычислено, %: С 47,32; Н 1,76; 1 13,75; N 5,94 Предмет из-обретения Способ разделения смеси изомерных аминохлорпроизводных 5 -нитро-1,4-нафтохинона, полученной в результате аминирования 2,3-дихлор-5-нитро-1,4-нафтохинона, отличающийся тем, что, с целью получения индивидуальных веществ, смесь изомерных продуктов подвергают обработке серной кислотой с удельным весом 1,66 с последующим выделвг; нием в виде нерастворяющегося осадка 2-амино-3-хлор-5-нитро-1,4-нафтохинона, а при разбавлении фильтрата водой - 3-амино-2-хлор-5-нитро-1,4-нафтохинона.