Способ определения серы в колчеданных огарках Советский патент 1936 года по МПК G01N31/16 C01B17/00 

По определению серы в колчеданном огарке имеется несколько методов, но наибольшее распространение в заводской практике получили два, а именно:

1.Метод Лунге - растворение огарка в царской водке с последующим осаждением Fe аммиаком и определение , в виде BaSO4, осаждением ВаС.

2.Метод спекания огарка с NagCOg и КСЮз, описанный Оргхимом в „Инструкции по унифицированной хнмико-технической отчетности.

Первый метод требует затраты большого количества времени (результат можно получить через 10-12 ч.) и кроме того к определению S в огарке непригоден. Второй метод требует весьма бдительного наблюдения при спекании, требует наличия газовых горелок.

Составляющий предмет настоящего авторского свидетельства способ состоит в следую1йем. Один грамм растертого в тончайший порошок огарка помещают в фарфоровый тигель и тщательно перемешивают с 0,3 г (неточная навеска) растертой в порошок бертолетовой соли. Тигель закрывают крышкой, помещают с помощью асбестового кольца в другой тигель таким образом, чтобы между стенками образовалось воздушное про странство и ставят в раскаленный до свечения муфель (700).

Прокаливают 10-15 мин. до прекращения запаха хлора, после охлаждения смывают кипящей водой спекшуюся

массу из тигля в стакан емкостью 200 - 300 сж, воды берется 50 - 70 CJK. Спустя 10-15 мин. осветлевшую жидкость сливают с осадка через фильтр в стакан на 500 см, а осадок 3 - 4 раза декантируют кипящей водой.

К холодному фильтрату прибавляют при помешивании 150 ж раствора бензидина и через 10 -15 мин. отфильтровывают выпавший осадок через складчатый фнльтр маленького размера. Осадок со стакана полностью смывают на фильтр фильтратом и промывают на фильтре 20 -30сл холодной дестиллированной воды в три приема, давая каждый раз по; остью стечь жидкости. Фильтр с осадком переносят в Эрленмейеровскую колбу на 250 сж прибавляют 50 см холодной дестиллироваН ной воды, колбу плотно закрывают резиновой пробкой и сильно встряхивают до разрыва фильтра в волокна. Вынув пробку, смывают ее и стенки колбы, нагревают примерно до 50°, прибавляют 1 каплю фенол-фталеина и титруют /10 раствором NaOH до появления розовой окраски.

Прошедшее на титрование количество куб. сантиметров - NaOH, умноженное на 0,16, дает содержание S в %%

Раствор бензидина приготовляется следующим способом. Тщательно растирают 40 г бензидина с 40 Cvtt холодной дестиллированной воды, кашицу смыM f i ЛйтройуЭ 750 см воды прибавляют 50 см химически чистой соляной кислоты уд, в. 1,19 доводят до метки и взбалтывают. Если нужно, фильтруют и разбавляют водой до 20 литров.

Предмет изобретения.

Способ определения серы в колчеданных огарках, с применением бертолетовой соли, отлйча1бшийся тШ, 4td растертые пробу и бертолетовую соль прокаливают в тигле, спек обрабатынаэдт кипящей водой и фильтруют, к холодному фильтрату прибавляют раствор солянокислого бензидина, осадок отфильтровывают и титруют его раствором едкого натра а присутствии фенол-фталеина