Способ количественного определения серы в марганцовых и железных рудах Советский патент 1949 года по МПК G01N31/02 C01B13/00 C01G45/00 C01G49/00 

Сущность предлагаемого способа количественного определения серы в марганцовых и железных рудах заключается в следующем.

Навеску в 2 г тонкоизмельченной руды ;всып.ают в яшмовую стуику и добавляют 5 г омеси для спекания, состоящей из 5 частей тонкоизмельченнаго безводного углекислотх) -натрия и одной части Окиси магния, и перемешивают растиранием. Приготовленную смесь пересыпают в корундизовый или фарфоровый ти1гель № 4, на дно которого помещен слой 0,5 г окиси магния. Ступку и пестик 10поЛаскивают I г указанной смесИ;, которую присоединяют к основной массе в тигле. Остаток смеси сметают кисточкой и также переводят в тигель. Соде|р.жи1мое тигля разравнивают и уплотняют. Тигель нагревают в муфельно-й печи при теМПе1ратуре 800°С в течение 1 часа. После ЭТОГО тигель с содержимьш вынимают из муфельной печи и, дав ему охладиться, перекладывают спекшуюся массу в фарфоровую чашку. Тигель ополаскивают горячей водой, доводя ею содержимое чашки при1близительно до 70мл, ставят чашку на плиту и нагревают ее до полного разложения спекшейся массы. Затем к кипящему раствору прибавляют по каплям: этиловый спирт

29 Свод. Выпуск 8, 19-19 г.

.(ректификат 96%-ный) до разложения М|а1нганата (исчезновение зеленой окраски раствора) и фильтруют. Чашку и фильтр с осадком ополаскивают 3-4 раза 1%-ны1М раствором углекиСлого натрия (10 г углекислого натрия предварительно прокаленного при температуре 700- 800°С и растворенного в I л воды). Если предполагается определвние Окиси бария, осадок переводят количественно на фильтр и сохраняют. Фильтрат разбавляют приблизительно до 150 мл в стакане или -колбе вместимостью 300 мл, нагревают до кипения, Н1ейтрализуют соляной кислотой уд. в. 1,18-1,19 по метилроту и добавляют 1 мл соляной кислоты. К раствору, нагретому до кипения, добавляют 20 мл горячего 5%-ного раствора хлористого бария (50 г BaCIa. 2Н2О в I л) и разбавляют водой до 1 л. Если яоявллется муть, раствор отстаивают, фильтруют и кипятят еще 10 ми,н. После этого осадок се|рно«ислого бария отстаивают при комнатной температуре в течение 12 час. и отфильтровывают через плотный фильтр. Осадок количественно переводят на фильтр и промывают промывным раствором {10 мл 5%-ного раствора хлористого бария и 10 мл соляной кислоты, разбавленных во433

дои до 1 л), затем холодной водой до исчезновения реакции на хлор. Промытый |фильт:р С «осадком Bi«iaдывают в |фа,рфоровый тигель № 2, просушивают, прокаливают в муфельной печи при температуре 800°С в течение 30 м«н. и после охлаждения в эксикаторе взвешивают. Расчет содержания серы в руде ведут по формуле:..

вес осадках 13,7

% S

навеска

Предмет изобретения

Способ количественного определения серы в марганцовых и хчелезных рудах, отличающийся тем, что тонкоизмельченяую руду сплавляют при 800° С со смесью 5 частей безводной ооды и 1 части окиси магния, после чего нлав вышелачивают во-, дои и по освобождении от манганата определяют в фильтрате весовым путем образовавшийся сульфат и делают пересчет на серу.