СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФТОРА В ФЛЮОРИТОВОЙ РУДЕ Советский патент 1936 года по МПК C01B7/20 

Настоящее изобретение относится к методике количественного определения фтора в флюоритовых рудах.

Особенностью является применение смеси борной кислоты с соляной для растворения фтористого кальция.

Навеска 0,5 г исследуемой руды, взятая на аналитических весах, переносится в эрленмейеровскую колбу, емкостью 100 мл и заливается дважды 15 мл 10%-й уксусной кислоты. Затем колбу ставят на кипящую водяную баню на 30 минут, в течение которых через каждые пять минут перемешивают содержимое. При этом карбонаты кальция и магния переходят в раствор, а остальные компоненты, в частности фтористый кальций, остаются практически нерастворенными. После получасового нагрева на водяной бане содержимое колбочки декантируют через обыкновенный фильтр диаметром около 7 см и фильтр хорошо промывают кипящей водой. В фильтрате, при надобности, определяют количество связанных с СO₂ окисей кальция и магния по способу, применяемому при анализе известняков и доломитов. Фильтр над воронкой разворачивают, тщательно смывают осадок горячей водой в колбу, в которой велось растворение карбонатов, дают 1-1,5 г твердой борной кислоты и заливают 50 мл соляной кислоты (1:5). Колбу прикрывают фарфоровой крышкой, ставят на песчаную баню и кипятят в продолжение 45 минут, причем CaF₂ переходит в раствор. Затем содержимое колбы количественно переносят на фильтр и осадок промывают раз пять горячей водой. Фильтр с осадком высушивают, сжигают, прокаливают и по охлаждении взвешивают. Привес дает количество SiO₂ вместе с нерастворенным остатком.

Если желательно определить чистый SiO₂, то полученный осадок дважды обрабатывают в платиновом тигле плавиковой кислотой, беря последний каждый раз, примерно, по 3 мл с последующим выпариванием досуха. Потеря в весе даст количество SiO₂.

Фильтрат от нерастворимого остатка SiO₂ разбавляют до 200-250 мл, прибавляют около 2 г твердой щавелево-аммониевой соли, нагревают до кипения и затем понемногу прибавляют аммиака до ясного запаха. Выпавшему осадку щавелевокислого кальция дают постоять часов двенадцать, затем его отфильтровывают, промывают горячей водой, переносят с фильтром обратно в стакан, в котором велось осаждение, разбавляют водой, примерно, до 250 мл, прибавляют около 10 мл серной кислоты 1:2 и нагретый до 80-90° раствор титруют раствором перманганата.

Если фильтрат от SiO₂ и нерастворенного остатка окрашен железом в желтый цвет, то для удержания последнего в растворе, следует прибавить к раствору 0,5-1,0 г виннокаменной кислоты (в зависимости от интенсивности окраски).

Осадок Са С₂O₄ можно смыть с фильтра в стакан, обработать фильтр 8 мл азотной кислоты, промыть его водой и затем титровать перманганатом совершенно прозрачный азотнокислый раствор. Необходимо только, чтобы применяемая азотная кислота не содержала азотистой.

При серийных анализах можно заливку колбочек уксусной кислотой производить на ночь с тем, чтобы на другой день без подогрева приступить к дальнейшим операциям. По наблюдениям автора такой способ работы на результатах не сказывается.

Предлагаемый косвенный метод определения фтора, имея значительные преимущества перед другими известными методами (сернокислотным и методом плавления) как в смысле ускорения работы и несложности отдельных операций, так и в отсутствии необходимости употребления платиновой руды дает приемлемые результаты, в особенности для массового контроля работы флотационных установок.

Способ определения содержания фтора в флюоритовой руде, путем количественного определения содержания в ней кальция, связанного со фтором, отличающийся тем, что анализируемую руду обрабатывают уксусной кислотой, а нерастворившийся остаток обрабатывают затем смесью борной и соляной кислот при нагревании, фильтруют и в фильтрате определяют по обычному способу.