Способ получения -бис-(карбоксиметил)аспарагиновой кислоты Советский патент 1975 года по МПК C07C101/22 

1

Изобретение относится к способу получения нового комнлексона -Ы,Ы-бис-(карбоксиметил)-аснарагиновой кислоты, который может быть использован при анализе редких металлов и разделения их смесей.

Известен способ получения этилендиаминаN,N-диrлyтapOBoй кислоты, з аключающийся в том, что динатриевую соль ,/-глутаминовой кислоты подвергают реакции взаимодействия с 1,2-дибромэтаном в водно-спиртовом растворе с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Однако в литературе отсутствуют какие-либо сведения о способах получения и свойствах комплекеонов, являющихся одновременно .производными уксусной и дикарбоповой кислот.

Таким соединением является новый комплексон - М,Ы-бис-карбоксиметил - асиарагиновая кислота, обладающая ценными свойствами. Это соединение хорошо растворимо в воде, образует с ионами металлов высокоустойчивые комплексы.

Предлагают способ получения Ы,К-бис(карбоксиметил)-аспарагиновой кислоты, заключающийся в том, что дилитиевую соль аспарагиновой кислоты подвергают реакции взаимодействия с литиевой солью монобромуксусной кислоты в водном растворе при рН 8-9 при температуре 90°С с последующей обработкой полученного нродукта бромистоводородной кислотой и выделением целевого продукта изиестным способом.

Пример. К раствору 13,3 г аспарагиновой кислоты в 40 мл (5 моль) раствора LiOH приливают раствор 55,6 г монобромуксусной кислоты в 80 мл (5 моль) раствора LiOH. Полученную смесь нагревают на водяной бане в течение 4 час, постепенно приливая к ней еще 80 мл (5 моль) раствора LiOH, следя за тем, чтобы рН было 8-9, а температура 90°С.

После этого смесь охлаждают до 20°С, подкисляют концентрированной НВг до рН 2 и разбавляют равным объемом метанола. Выпадает 13 г белого кристаллического осадка N,N-6nc- (карбоксиметил) -аспарагиновой кислоты, которую очищают перекристаллизацией из смеси воды и метанола (1 : 1).

Выход 50%; т. ил. 158-160°С (с разложением).

Найдено, %: С 38,55; Н 4,45; N 5,62.

CgHiiNOg.

Вычислено, %: С 38,63; Н 4,51; N 5,55.

Предмет изобретения

Слособ получения N,X-6HC-(карбоксиметил)аспарагиновой кислоты, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что дилнтиевую соль аснарагиновой КИСлоты подвергают реакции взаимодействия с 3 литиевой солью монобромуксусной кислоты в водном растворе при рН 8-9 при наг.ревании до 90°С с последующей обработкой про4дукта бромистоводородной кислотой и выдолением целевого продукта известным способом.