1
Изобретение относится к способу получения нового комнлексона -Ы,Ы-бис-(карбоксиметил)-аснарагиновой кислоты, который может быть использован при анализе редких металлов и разделения их смесей.
Известен способ получения этилендиаминаN,N-диrлyтapOBoй кислоты, з аключающийся в том, что динатриевую соль ,/-глутаминовой кислоты подвергают реакции взаимодействия с 1,2-дибромэтаном в водно-спиртовом растворе с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Однако в литературе отсутствуют какие-либо сведения о способах получения и свойствах комплекеонов, являющихся одновременно .производными уксусной и дикарбоповой кислот.
Таким соединением является новый комплексон - М,Ы-бис-карбоксиметил - асиарагиновая кислота, обладающая ценными свойствами. Это соединение хорошо растворимо в воде, образует с ионами металлов высокоустойчивые комплексы.
Предлагают способ получения Ы,К-бис(карбоксиметил)-аспарагиновой кислоты, заключающийся в том, что дилитиевую соль аспарагиновой кислоты подвергают реакции взаимодействия с литиевой солью монобромуксусной кислоты в водном растворе при рН 8-9 при температуре 90°С с последующей обработкой полученного нродукта бромистоводородной кислотой и выделением целевого продукта изиестным способом.
Пример. К раствору 13,3 г аспарагиновой кислоты в 40 мл (5 моль) раствора LiOH приливают раствор 55,6 г монобромуксусной кислоты в 80 мл (5 моль) раствора LiOH. Полученную смесь нагревают на водяной бане в течение 4 час, постепенно приливая к ней еще 80 мл (5 моль) раствора LiOH, следя за тем, чтобы рН было 8-9, а температура 90°С.
После этого смесь охлаждают до 20°С, подкисляют концентрированной НВг до рН 2 и разбавляют равным объемом метанола. Выпадает 13 г белого кристаллического осадка N,N-6nc- (карбоксиметил) -аспарагиновой кислоты, которую очищают перекристаллизацией из смеси воды и метанола (1 : 1).
Выход 50%; т. ил. 158-160°С (с разложением).
Найдено, %: С 38,55; Н 4,45; N 5,62.
CgHiiNOg.
Вычислено, %: С 38,63; Н 4,51; N 5,55.
Предмет изобретения
Слособ получения N,X-6HC-(карбоксиметил)аспарагиновой кислоты, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что дилнтиевую соль аснарагиновой КИСлоты подвергают реакции взаимодействия с 3 литиевой солью монобромуксусной кислоты в водном растворе при рН 8-9 при наг.ревании до 90°С с последующей обработкой про4дукта бромистоводородной кислотой и выдолением целевого продукта известным способом.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения солей комплексонов | 1990 |
|
SU1710552A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГОВЕЩЕСТВА | 1972 |
|
SU436077A1 |
Рентгеноконтрастное средство | 1980 |
|
SU1087052A3 |
-Пептидилтиогликозиды ацетил- -глюкозамина в качестве лигандов в аффинной хроматографии | 1977 |
|
SU702030A1 |
СПОСОБ СИНТЕЗА 1,6-ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИН-N, N'-ДИЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ | 2013 |
|
RU2527271C1 |
Способ получения гидразин- -фенилпропионовой кислоты | 1972 |
|
SU539522A3 |
Способ получения тиаминтрифосфата | 1988 |
|
SU1594179A1 |
Способ получения арахидоновой кислоты | 2016 |
|
RU2627273C1 |
АГЕНТЫ ДЛЯ КРОВЯНОГО ДЕПО ДЛЯ ДИАГНОСТИКИ С ПОМОЩЬЮ ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА | 1999 |
|
RU2250765C2 |
Способ получения метотрексата | 1977 |
|
SU738511A3 |
Авторы
Даты
1975-08-30—Публикация
1974-02-11—Подача