Способ получения аскорбиновой кислоты Советский патент 1936 года по МПК C07D307/62 

Предлагаемое изобретение относится к способам выделения кристаллического витамина С (аскорбиновой кислоты) из растительного продукта-плодов шиповника. Кристаллический витамин С имеет огромное значение для предупреждения и лечения цынги у людей. Преимущества применения аскорбиновой кислоты перед употребляемыми в настоящее время противоцынготными концентратами заключаются в высокой степени концентрации, биологической активности, приятном вкусовом качестве и большой устойчивости против окисления.

Применяемые в настоящее время способы получения аскорбиновой кислоты (кристаллического витамина С) основываются на удалении из сока того или иного растительного сырья (например, плодов шиповника) посторонних, мешающих кристаллизации аскорбиновой кислоты, органических примесей. Известные по литературным данным способы отличаются большим количеством химических операций, сопряжённых с работой с сероводородом и сравнительно малым выходом кристаллического продукта из-за значительных потерь противоцынготного витамина на промежуточных стадиях работы.

Авторами настоящего изобретения найдено, „что аскорбиновая кислота может быть получена из противоцынготного концентрата, приготовленного из плодов шиповника, либо путем двукратной обработки спиртом и этиленовым эфиром, либо ацетоном, спиртом и этиленовым эфиром. После удления примесей (выпавших в виде осадка) и отгона растворителей аскорбиновая кислота (витамин С) кристаллизуется изсмеси абсолютного спирта и петролейного эфира.

Пример. 100 кг свежих ягод (плодов) шиповника измельчаются на гра-. нитных вальцах. Измельченная масса в диффузионной батарее извлекается 3-4 раза 300-400 литрами водопроводной воды при комнатной температуре. Полученный водный настой после удаления взвешенных частиц одним из общепринятых способов подвергается 10-15-кратному сгущению в алюминиевом или в другом неокисляющемся вакуум-аппарате при температуре (в парах) 50-60°.

Остаток после упаривания обрабатывается 2-3 объемами 96°-го этилового спирта; выпадающие при этом в виде осадка органические примеси удаляются фильтрованием. Спиртовой фильтрат сгущаетсяffS-10 раз в вакууме при температуре (в парах) 25-40°. После указанного сгущения получается остаток в виде густой, малоподвижной жидкости

в количестве 6-8 литров. Полученный продукт является готовым,; противоцынготным концентратом, содержащим 100-120 г аскорбиновой кислоты (6000- ШОО человеко/доз) в 1 литре. Противоцынготный концентрат может быть использован непосредственно как лечебное пищевое средство в борьбе с цынгой или же употребляется для обогащения пищевых продуктов (конфет) необходимым количеством витамина С.

Полученный выщеуказанным способом концентрат может быть использован для выделения из него кристаллического противоцынготного витамина. Для этой цели концентрат обрабатывается 5-6 объемами этилового или 99°-го метилового спирта и 3-4 объемами (к взятому спирту) продажного этилового эфира. Вместо комбинированной очистки спиртом и этиловым эфиром концентрат может быть обработан с таким же успехом 3-4 объемами продажного ацетона. Для полного удаления выпадающих при этом органических примесей хорощо охлажденная жидкость фильтруется. Фильтрат упаривается в вакууме. Остаток в виде малоп-одвижной жидкости обрабатывается 1-2 объемами абсолютного спирта и 3-4 объемами (к спирту) сухого этилового эфира. Выпадающий осадок удаляется фильтрованием.

Фильтрат снова упаривается в вакууме. Остаток растворяется 3-10 объемами кристаллизационной смеси (равные объемные части а|5солютного спирта и петролейного эфира). При стоянии на холоду из кристаллизационной смеси

выпадает аскорбиновая кислота в виде мелкозернистых кристаллов желтоватого цвета. Кристаллическая масса, отмытая на нутч-фильтре петролейным эфироМ и высущенная на воздухе, представляет собою технический продукт аскорбиновой кислоты. Такого технического продукта из 1 литра противоцынготного концентрата получается 12-15 г. Полученная указанным способом аскорбиновая кислота для целей не подлежит- дальнейшей очистке и применяется как противоцынготное средство в дозе 20 MZ на день.

Для целей медицинских (например, для внутривенного вливания) аскорбиновая кислота подлежит двух-трехкратной перекристаллизации из смеси абсолютного алкоголя и чистого бензина.

Предмет изобретения.

1.Способ получения аскорбиновой кислоты из плодов, шиповника, отличающийся тем, что плоды шиповника измельчают и экстрагируют водой, водныйраствор выпаривают, обрабатывают спиртом, с целью отделения белков и углеводов и, наконец, спиртовый раствор сгущают.

2.Очистка раствора аскорбиновой кислоты, полученной по в. 1, отличающаяся тем, что раствор обрабатывают спиртом и эфиром, фильтруют, фильтрат упаривают и подвергают вторичной обработке абсолютным спиртом и эфиром вновь фильтруют, выпаривают и перекристаллизовывают аскорбиновую кислоту из спирта и петролейного/ эфира.