Способ получения нитрозофенола Советский патент 1936 года по МПК C07C207/04 C07C201/00 

Нитрозофеяол в технике получают интрозированием фенола в водных растворах азотистой кислотой.

Кроме этого способа известны другие, не получившие широкого распространения в промышленности: нитрозирование фенола нитрозил-серной кислотой, нитритами тяжелых металлов, омыление нитрозоалкиланилина, действие гидроксиламина на хинон и др.

Нитрозирование фенола в технике производится или приливанием серной кислоты к раствору фенолята натрия (метод Бриджа, Ann. 277, 85) или приливанием раствора фенола с нитритом к охлажденной кислоте (метод Анилтреста).

Оба эти способа дают выход 70% от теоретически возможного и выход с 1 кубометра реакционного объема получается в 30-35 кг. Больший,выход с единицы реакционного объема в обоих способах получить не удается, так как увеличение концентрации раствора фенолята (по Бриджу) приводит к ухудшению качества продукта и осмолу, увеличение же концентрации раствора фенола по методу Анилтреста невозможно, так как принятая концентрация является предельной и при увеличении количества фенола образуется эмульсия, что в свою очередь отражается на полноте нитрозироваиия и качестве продукта.

Автором настоящего изобретения

предлагается вводить в серную кислоту, раствор фенола в феноляте натрия. При проведении процесса по этому способу выход нитрозофенола равен 85-90% от теоретически возможного, и с 1 кубометра реакционного объема получается до 60 кг продукта.

Пример. Загрузка: фенол-1 моль, едкий натр-0,5 моля, нитрит натрия- 1,5 моля, серная кислота-1,0-2 моля.

В деревянном чану размешивают 1 моль фенола в воде, добавляют 0,5 моля каустика до полного растворения фенола, после чего загружают 1,25 моля нитрита и доводят объем раствора водой и льдом по концентрации фенола в 10-15Vo по объему. Температура раствора должна быть не выше 14.

В другом деревянном чану приготовляют раствор серной кислоты имеющей температуру не выше 6-8°.

В охлажденную кислоту в течение 3 часов спускают раствор фенола, фенолята и нитрита. Затем в течение 1 часа спускают раствор 0,25 моля нитрита в воде, чтобы пополнить количество азотистой кислоты, разлагающейся при спуске. После 2-часовок выдержки при размешивании центрофугируют кристаллы нитрозофенола. Выход lOOVo-ro продукта 0,85-0,9 моля.

Предмет изобретения.

Способ получения нитрозофенола путем взаимодействия раствора смеси

фенолята и нитрита натрия с серной кислотой, отличающийся тем, что для приготовления раствора фенолята берут

1 молекулу щелочи на 2 молекулы фенола и этот раствор в смеси с раствором нитрита вводят в серную кислоту.