Способ рентгенострукторного количественного фазового анализа твердых веществ Советский патент 1975 года по МПК G01N23/20 

1

Известен способ рентгеноструктурного количественного фазового анализа двухфазных веществ, который заключается в том, что производят сравнение рентгенограммы исследуемого вещества с эталонными, причем эталонные рентгенограммы получают попеременным экспонированием на одну рентгенограмму чистых компонентов сплава.

Недостатком известного способа является необходимость построения серии эталонных рентгенограмм одновременно от двух или более чистых компонентов, что в значительной мере снижает экспрессность анализа.

В целях ускорения анализа по предлагаемому способу производят последовательную съемку одной и той же аналитической линии эталона, представляющего собой чистый компонент, при различных временах выдержки и образца при фиксированном времени выдержки, после чего определяют время, при котором почернение лииии эталона равно почернению линии образца, и расчитывают концентрацию данного компонента в образце из известного соотношения.

Способ реализуют следующим образом.

С помощью экспрессных рентгеновских камер, например, РКЭ производят съемку одной и той же линии эталона, представляющего собой чистый компонент исследуемого вещества, и образца на различные кадры од)юй фотопленки без переразрядки кассеты. Съемку эталона проводят при нескольких временах выдержки, так чтобы можно было построить кривую почернения. Съемку образца производят при одном фиксированном времени выдержки, которое подбирают так, чтобы почернение линии не выходило за пределы области пропорциональности характеристической кривой применяемой фотопленки. После этого

строят график зависимости почернения линии эталона от времени выдержки и по нему, зная почернение той же линии образца, определяют время, в течение которого следует экспонировать эталон для получения почернения линии,

равного почернению линии образца. Далее производят расчет концентрации компонента в образце.

При идентичных условиях съемки в эталоне, представляющем собой чистый компонент исследуемого вещества,

(1)

/э М.-Ч

интегральная интенсивность линик

образца, интегральная интенсивность той же

линии эталона,

концентрация определяемого компонента в образце. ,Ui - массовый коэффициент поглощения чистого комионента, j.t2 - массовый коэффициент иоглощеиия всех остальных компонентов образца. Почернение фотопленки условии работы в области пропорциональности характеристической кривой равно D Ш,(2. где / - интегральная интенсивность аналитической линии, t - время выдержки, k - коэффициент пропорциональности. Так как по условию, feo a, так как съемку производят на одну и ту же фотопленку, А А /э 0 где ty - время выдержки эталона, необходимое для получения равного почернения;/о - время выдержки образца. Из уравнений (1) и (3) получают о Способ в соответствии с данным изобретением позволяет проводить экспрессный анализ образцов с помощью стандартной рентгеновской аппаратуры. Кроме того, он может использоваться, когда остальные компоненты образца находятся в аморфном состоянии, а также учитывать различные структурные модификации компонента путем введения соответствующих поправок на разлцчия интенсивностей указанных модификаций в чистом виде. П|редмет изобретения Способ рентгеноструктурного количественнего фазового анализа твердых веществ, заключающийся в том, что производятрентгенографирование образца и эталона, иредставляющего собой одиофазное вещество, входящее в состав образца, при фотографической регнстрации одной н той же аналитической линии образца и эталона, отличающийся тем, что, с целью ускорения анализа, производят последовательную съемку выбранной аналитической линии эталона при различных временах выдержки и образца при фиксированном времени выдержки, определяют время выдержки эталона, при котором почернение аналитической линии эталона ipaBHO иочернению той же линии образца, н по полученным даиным вычисляют концентрацию фазы в образце.