Способ осаждения бериллия из растворов Советский патент 1977 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии.

Известен способ осаждения бериллия из растворов с немощью нитротриметилфосфоиовой кислоты преимущественно для последующего гравиметрического определения. Осаждение проводят при рН 1,9-2,5. Однако в указа,нно:м интер:вал,е значений рН совместные с бериллием соосажаается большое количество примесей, которые в дальнейшем мешают его определению.

С целью повышения селективности процесса в случае использования растворов, содержащих циик, медь, никель, марганец я другие металлы, предлагается осаждение осуществлять при рН 1,0-1,5 в присутствии диэтилентриаминпентауксусной кис.тоты.

При этом вводят двух-пятикратный избыток осадителя и не 1ме.нее, чем пятикратный .избы TOiK ди эти ле« трри а м и«пен т ау кс усн о и кислоты.

Сниженне кислотности до рН 1,0 уменьшает соосаждение переходных металлов, однако при этом осаждение бериллия происходит неколичественно.

Осаждение бериллия нитрилотриметилфосфоновой кислотой нроводят из горячих концентрированных растворов.

Дальнейщему определению не мешает присутствие в исходном растворе нятикратных количеств цинка, трехкратных - меди, двухкратных - кобальта и однократных - марганца н кадмия.

Пример. К 5 мл анализируемого раствора, содержащего 2-20 мг бер 1ллия добавляют 1 г твердой диэтилентриаминпентауксусиой нислоты (ДТПА), 7 мл 0,1 М р:аствора соляной кислоты (рН 1,1) и нагревают до полного растворення ДТПА. Затем к горячему раствору прибавляют 3 мл 0,1 .М водного раствора нитрнлотрн.метилфосфоновой кислоты. Полученную смесь разбавляют до 50 мл 0,1 М раствором соля;шй кислоты и кипятят 10 мин. Осадок количественно переносят на стеклянный фильтр 4, промывают горячей водой до отрицательной реакции на ионы хлора (проба с азотнокнслым серебром). Далее для уменьшення временн высушиваиия осадок промывают небольщи.м количеством смеси вода-ацетон (I : 1). Осадок доводят до постоянного веса в вакуумном эксикаторе иад пятиокисью фосфора. Обычно однократного откачивания в течение 20 мин достаточно для полного высущнвания осадка.

Продолжительность определения в этом случае 50-60 мик.

Образующиеся соединения имеет следую30 щую весовую форму: 3 Вег Гхн СН РО--1 - 1|И-О - j Ji - -- молекулярный вес 813. Аналитический мно- s л итель для весового анализа: Fgg / , J , , 0,0550 / Вез iH,2 )uh2L ВеО/ве,;нЬЬ.ЮН:пГО- Формула изобретения 1. Способ осаждения бериллия из раство- 15 4 ров с помощью нитролотриметилфосфоиовой кислоты преимущественно для последующего гравиметрического определения, о т л и ч а гощи и с я тем, что, с целью повышепия селективности процесса в слзчае растворов, содержащих цинк, медь, кикель, марганец и другие металлы, осаждение осуществляют при рН 1,0-1,5 в присутствии диэтилеитриаминпентауксусной кислоты. 9 Г . 2.. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вводят двух-пятикратный избыток осадителя и не менее, чем пятикратный избыток диэтилентриаминпептауксусной KI:Cлоты.