Способ гравиметрического определения железа Советский патент 1978 года по МПК C01G49/00 G01N31/02 

Изобретение относится к аналитической химии, оно может быть использовано для количественного определения желез в различных объектах. Лучшими из известных методов гравиметрического определения железа являются методы, исключающие необходимость прокаливания выделенных осадков. К этим методам относится определение железа с помощью 4«-стильбензилнитрозоГидроксила мина, дифенилтиовиолуровой кислоты, бен- зоселенината аммония - Г41 . Опредеяение проводят в кислых средах, что исключает гидролиз элемента и позво ляет получать соединения строго стехиометрического состава, способные выступать в качестве весовых форм. Процесс заканчивают высушиванием при 110-120 Однако все эти реагенты имеют малую избирательность. Определению мешает п)ри сутегеие ионов кобальта, никеля, меди, пинка, хрома, алюминия в бериллия. Наиболее близким к предлагаемому по достигаемому результату является метод определения железа с помощью купфе- рона ц5 , К пферон имеет довольно nixsсокую избирательность. С- его помощью железо г-лгзжет быть o speпeлe io п присутствия ал}омн и5Т, кобальта, никеля, цнпкя, хрома и мяргЕнца, Однако этот метод продолжителен, так как для полу-йння весовой фэ|:)мьг необходимо 8 - 10 -часовое прокалипание прп 1ООО 11ОО С. KpDwe того, несмотря на высокую избпрательность метода присутствие количеств ионов меди и щелочноземельных элементов мешает определению, С келью повышения избирательности и точности анализа, а также сокращения времени проведения анализа предлагается метод определения трехвалентн1)го железа в виде малорастворимого комплекса с нитрилотриметилфосфоиовой кислотой (НТФ), полученной по метоау(ejформулы 9Н HO-P-CHo-N-CH -P-OH 1 - 1-i 1 ОГГ-Р-ОН -5)

Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что в качеств органического реагента используют нитрилтриметилфосфоновую кислоту и определение веаут в 0,5-2М растворах соляной кислоты.Впервые в аналитической практике для определения железа предложена НТФ и найдена область рН для проведения определения: О,5-2 М соляная кислота.

Способ основан на том, что железо даже в сильно кислой среде, где большинство ионов металлов не образует нитрилотриметилфосфонатов, количественно осаждается нйтрилотриметилфосфоновой кислотой, Осаждение 0, мг элемента проводят при нагревании водными растворами НТФ. Полученное соединение имеет строгий стехиометрияескии состав, что исключает необходимость прокаливания до окисла.

Пример. К 5-10 мл раствора соли железд, содержащему 1,О-10 мг элемента, добавляют 10 мл 2М соляной кнслоты и нагревают раствор до кипения. Затем к горячему раствору прибавляют 2-1О мл 0,1 М водного раствора нитрилотриметилфосфодовой кислоты (из расчета по 1-2 мл осадителя на 1 мг железа). Полученную смесь разбавляют по 5О-60 мл 2М раствором соляной кислоты и снова нагревают. 3-5 мин. Осадок количественно переносят на стеклянный фильтр № 4 , пром ывают горйчей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (пробы с азотнокислым серебром). Затем для уменьшения времени высушивания осадок промывают небольшим количеством смесиводьт и ацетона (1:1). Осадок

доводят до постоянного веса в вакуумном эксикаторе над пятиокисью фосфора.

Образующееся соединение имеет следующую весовую форму;

Те нДм{СН2Р05)г; 26Н20,мол. в. 864,

Аналитический множитель для весового анализа железа равен 0,193.

Предлагаемый способ позволяет повысить избирательность определения железа и, следовательно, точность. Так присутствие Ю-кратных количеств кобальта, никеля, меди, цинка, кадмия, марганца, хрома, щелочноземельных элементов и 5-кратных количеств бериллия и алюмини не влияет на точность анализа, величина стандартного отклонения при определении 10 мг железа в присутствии указанных примесей не превышает 0,6 (т.е. не более 0,6%), в то время как ошибка определения железа с помошью купферона составляет 2-3%.

Исключение операции прокаливания выделенного осадка железа значительно уменьшает время проведения анализа.

Формула изобрет ей и я

Способ гравиметрического определения железа с использованием органического реагента, отличающийся тем, что, с целью увеличения избирательности и точности анализа, в качестве органического реагента используют нитрилотриметилфосфоновую кислоту и определение ведут в 0,5-2 М растворах соляной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.2.)i. Chem., 16О, 34 (1958

2J3.dndian.Cheni.6oc.36, 57 (1959).

3. Труды Комиссии по аналитической ХИМИИ АН СССР, 9, 213 (1958).

4.2,anor6.aEt6em.Chem.,

204, 208 (1932).

5.Cheniiker-2;tg. 33,1298

(1909).

6. ТУ 14 П-10-82-7О .