Способ получения сложного удобрения Советский патент 1975 года по МПК C05B11/06 

1

Изобретение отноеится к технологии получения сложных удобрений азотнокиелотной переработкой природных фосфатов.

Известен способ получения сложного удобрения путем азотнокислотного разложения фосфатного сырья с последующей обработкой реакционной массы смесью серной кислоты и сульфата аммония, отделением сульфата кальция фильтрацией и переработкой полученного фильтрата в конечный продукт. Однако известный способ не может обеспечить достаточно полное выделение фтора. Фтор не выделяется и не утилизируется, так как выделение в газовую фазу связано с ведением процесса при высоких температурах, а следовательно с выделением окислов азота и паров азотной кислоты, а осаждение фтора затрудняется аппаратурным оформлением процесса и большим расходом солей калия или натрия.

По предлагаемому способу фильтрат предварительно подвергают нагреву в течение 1 - 3 мин до 105-125°С с последующим охлаждением под вакуумом до 80-100°С. Это способствует более полному удалению фтора.

Пример. На 100 вес. ч. фосфорита, содержащего (в %): 24,2 РгОз; 38,8 СаО; 3,45 MgO и 2,1 F, берут 76 вес. ч. 47%-ной азотной кислоты, 93,8 вес. ч. 40%-ного раствора сульфата аммония и 54,3 вес. ч. 92,5%-ной серной кислоты. После отделеиия фосфопшса образующийся раствор частично направляют в

головной участок процесса на разлол-сение сырья и частично в количестве 244,83 вес. ч.- на переработку в конечный продукт. В процессе разложения сырья при 55°С в газовую фазу выделяется 1,5% фтора фосфатного

сырья (0,315 вес. ч.), а 15%, т. е. 0,315 вес. ч., выводится с фосфогипсом в отвал. Таким образом, с продукционной частью фильтрата уходит 1,75 вес. ч. или 83,5% всего фтора от приходящего с сырьем.

Для выделения фтора указанный раствор подают в теплообменник, где в теченпе 1 - 3 мин его нагревают до 120С. Пз теплообменника раствор поступает в вакуум-выпарной аппарат, где охлаждается до 90-100°С.

При этом в газовую фазу выделяется 85% фтора от содержащегося в растворе, т. е. 1,49 вес. ч.

Следовательно, из 1 т фосфатного сырья получается приблизительно 15 кг фтора в качестве дополнительного продукта. Одновременно в газовую фазу выделяется 0,18 вес. ч. азотной кислоты, которая конденсируется одновременно с парами 51р4.

После вакуум-испарителя раствор аммонизируют, упаривают, сушат и гранулируют в аппарате БГС. Готовый продукт содержит 23% РзОб в водорастворимой форме, 23% азота и 0,25% фтора.

Описываемый процесс протекает в условиях, благоприятных для выделения максимального количества фтора при минимальном газовыделении паров азотной кислоты (0,3- 0,5% от исходной). Фтор, содержащийся в фильтрате, на 65-70% переходит в газовую фазу и может быть уловлен известными методами и переработан на фторсодержащие продукты.

Формула изобретения

Способ получения сложного удобрения путем азотнокислотного разложения фосфатного сырья с последующей обработкой полученной реакционной массы смесью серной кислоты и сульфата аммония, отделением сульфата кальция фильтрацией и переработкой полученного фильтрата в конечный продукт, отличающийся тем, что, с целью более полного удаления фтора, фильтрат предварительно подвергают нагреву в течение 1-3 мин до 105-125°С с последующим охлаждением под вакуумом до 80-100°С.