Способ анализа состава вещества Советский патент 1975 года по МПК G01N23/22 

1

Изобретение относится к реитгено-флуоресцентному анализу состава вендества с учетом иоглоп ающих характеристик пробы.

Известен способ флуоресцентного рентгеноспектрального анализа, заключающийся в одновременной регистрации сигналов от облучаемой поверхности образца и от противоположной, необлучаемой поверхности образца.

Содержание измеряемого элемента определяют из результатов двух этих измерений.

Однако при измерении указанным способом сохраняется зависимость показаний от распределения исследуемого элемента по толщине образца, что вызывает значительную погрешность при исследовании, например, листа бумаги без его разрущения.

Для повышения точности определения содержания элементов в образцах с переменной концентрацией анализируемых элементов по их толщине но предлагаемому способу углы падения первичного излучения и отбора флуорссценции устанавливают из условия получения с обеих сторон эталона одинакового или близкого значения интенсивности аналитической линии измеряемого элемента.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

На образец поступает первичное излучение интенсивностью 1 пол углом ф к поверхности образца. Оно возбуждает в исследуемом об-, разце характеристическое.рентгеновское излучение измеряемого элемента. Регистрируется вторичное излучение, выходящее с необлучаемой поверхности образца под углом г(- к поверхности.

5

Для образца с равномерным распределением анализируемого элемента по его толщине интенсивность характеристического излучения /и от необлучаемой поверхности в случае монохроматического первичного излучения определяется уравнением гдеСА - концентрация анализируемого элемента; 1х - массовый коэффициент поглощения первичного излучения анализируемого элемента А; fi;. -массовый коэффициент поглощения вторичного излучения анализируемого элемента А; и. и соответственно, массовые коэф т rni фициенты поглощения вещественного состава образца (без анализируемого элемента) первичного и вторичного излучения;/С - коэффициент пропорциональ С:л + (1 - ) ;л, ,„. с,д + (1 - Cj),.;/.

sin о

.:nflA .-m.)

:-;;ii W :mi() ),„,-,; „,. (1-С2л)

sin t

л//

17П1 2Л i-1,,,, (1-С2Д)

- e Анализ этого выражения показывает, что сложной зависимости от 2,t находится в концентрации слоев CIA и CZA, причем отно- ,,„ шение чувствительности к концентрации измеряемого элемента обоих слоев является

У-т, O.) ()

/Сsini-

7

. «,

sin J

sin tj)

Таким образом, из уравнения (3) следует, что изменение концентрации CIA и С2А анализируемого элемента по слоям образца на одну и ту же величипу при равных толщинах слоев вызывает равное изменение интенсивности характеристического излучения , а при неодинаковых значениях толщин вызывает изменение интенсивности, пропорциопальное отношению толщин.

Следовательно, измеряемая интенсивность характеристического излучения при условии выполнения равенства

я

т.

sini

Sin tf

становится инвариантной к распределению измеряемого элемента между слоями образца. ,

X

Н

sin 6

di-; d

4gsln-i

ЛM

+-m. (1-С2Л)

г -1д)

ii

(2) j

(:ш,-Д)(С1Л 1+С2л..) sin f

(3)

- e

Указанное положение может быть доказано и для и-слойного образца (общего случая). Однако ввиду громоздкости вычислений не приводится.

Следовательио, выбирая углы ф и -ф из указанного условия, добиваются получения измерения концентрации анализируемого элемента тонкого образца, не зависящего от неравномерности распределения измеряемого элемента по его толщине.

Практически указанное условие легко достигается путем выбора углов ф и а|) в процессе измерения образца-эталона с вещественным составом, близким (без учета содержания измеряемого элемента) к вещественному составу измеряемого материала. Это условие обеспечивается при получении одинакового или близкого значения для интенсивности линости, независящий от концентрации измеряемого элемента и ее распределения по толщине образца; d - поверхностная плотность измеряемого образца (толщина); /2,ь il;Ф обозначения указаны выще. AHavTOrH4HO может быть получено математическое выражение для интенсивности характеристического излучения K(ClA С2Л), измеряемого со стороны необлучаемой поверхности образца, состоящего из двух слоев толщиной с/1 и и концентрацией измеряемого элемента Л соответственно по слоям и Сгл. функцией углов ф и г|з. Однако, при условии нА , I -;- - -гт выражение (2) значительSin -fsill „ упрощается и может быть представлено в следующем виде:

НИИ /fp измеренной со стороны необлучаемой поверхности образца, путем последовательного расположения к источнику одной поверхности образца-эталона, а затем - противоположной.

Определение содержания элемента в исследуемых образцах производят путем снятия одного отсчета при расположении к источнику излучения только одной поверхности образца. При этом выбранные углы ф и ij; сохраняют неизменными для всего цикла измерения. Для таких материалов, как лист бумаги или тонкий картон, лист растений, полимерные пленочные материалы, колебания вещественного состава в пределах одного типа незначительны, что дает возможность на основе предлагаемого способа создать сравнительно несложные устройства, отличающиеся высокой избирательностью, для автоматического измерения указанных материалов сложного состава без нарушения их плотности.

Формула изобретения

Способ анализа состава вещества, основанный на рентгеноспектральном флуоресцентном анализе путем регистрации аналитических линий от образца со стороны, противоположной облучаемой поверхности образца,

сравнении их с теми же линиями от эталона, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности определения содержания элементов в образцах с переменной концентрацией анализируемых элементов по их толщине,

углы падения первичного излучения и отбора флуоресценции устанавливают из условия получения с обеих сторон эталона одинакового или близкого значения интенсивности аналитической линии измеряемого элемента.