Способ получения байеритного порошка Советский патент 1975 года по МПК C01F7/34 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БАЙНРИТНОГО ПОРОШКА

1

Изобрете,1ие относится к химической технологии, в частности к производству активной окиси алюминия, используемой в качестве компонента катализаторов, осушителя, ;тонкого абразивного порошка и т. д.

Известен способ получения байерита осаждением из растворов алюмината натрия и кислоты при рН 8,7-9,3, с последующей промывкой и сушкой осадка.

В результате получают механически про ную модификацию. Между тем, в некоторых случаях оказывается целесообразным получить определенную кристаллическую форму гидроокиси алюминия и притом в виде порошка или в виде гранул, которые при ми- нимальном растирании легко распадаются на кристаллические микроблоки (т. е. гранулы с прочными связями между первичными частицами и непрочными - между вторичными частицами).

С целью получения байерита мелкокристаллической; механически непрочной модификации предлагается при сливании растворов алюмината натрия и кислоты разбавлять их на 1/3-1/2 от их суммарного

; объема при поддержании рН среды равной 1О-11, и заканчивать осаждение при кон: центрации байерита в пульпе 4О-100 г/л j (предпочтительно 40-50 г/л) в расчете : на окись алюминия.

Сушественно, чтобы процесс осаждения ;проходил при возрастании концентрации пульлы от.О до предела около 40-5О г |А1г,О на 1 л.но обязательно не выш&

:

IOO т/л. Это достигается тем, что сливание растворов производят в емкость, заполненную на 1/4-1/3 конечного объема ; пульпы водой. . По окоггчании реакции :осадок отделяют от маточного раствора, 1 промывают и сушат. В результате получают порошок, или кусочки, распадаюшиеся ; В порошок при самом ничтожном механичеiCKOM воздействии, которое не удается изI мерить обычными способами определения механической прочности катализаторов. i РентгеноструктурныЧ анализ показал, , ;что основной кристаллической фазой (9О95%) является байерит со средним разки- ром кристаллов около500 ЯПример 1. Исходные вещества: раствор алюмината натрия со щелочным модулем 1,9, содержащий 20О г А1„О в 1 л, и 45%-ный раствор азотной кислот Оба раствора одновременно вливают в емкость, снабженную-мешалкой и - холодильником и предварительно заполненную водой на 1/4 конечного объема пульпы. Продолжительность сливания - 3 часа. Температуру пульпы во - . время сливания поддерживают в пределах 2О+2- С, значение рН в пределах от 10,5 до 11,0. По окончании осаждения пульпу дополнительно перемешивают в течение 2О мин, посше чего осадок отжимают от маточного раствора, промывают и делят на 3 части. К осадку применяют три разных способа доработки для получения байеритного пороиь ка. Первую час1ъ осадка сушат (толщина слоя влажного осадка 1О мм) в токе воэдуха при постепенном подъеме температуры до 13О С. Высушенный продукт рассыпается в порошок и мелкие куски, которые легко распадаются в порошок при растирании между пальцами. Вторую часть осадка формуют в жгуты диамгтром 4 мм на лабораторном поршневом прессе и сушат в сушнике в т(же воздуха (подача воздуха снизу) при подъе ме температуры до 14О°С. Коэ4фшнвнт прочности высушенного продукта менее О,3 кг/мм (по ТУ 38-1-О2-16-71). Третью часть того же осадке сушат до состояния, хара|гтериэуюи|егося потерями при щюкалнаанмы 62% в месильной мщинне (смеснте;}э), формуют в шнуры «а шнекоюй машине в сушат в тех же условиях, что и прэсьщущую. Шнуры частично слипаются между собой, прочность сущеного продукта оказывается настолько мала, что не поддается определению по методу, принятому в указанных вышн ТУ (оказывается ниже, чем у п| юдукта, сформованного на , поршневом прессе). При 2. Исходнше вещества: раствор алю1лината калия со щелочным модулем 2,3, содержащий 140 г А1 О .& 3 в 1 л, и раствор азотнокислого алюминия, содержащий 150 г Al(Nb ) в 1 л. Оба ipacTBOpa одновременно сливают в емкость, снабженную мешалкой и холодильником и предварительно заполненную водой на 1/3 конечного объема пульпа. Продолжительность осаждения 2 час, скорость подачи растворов регулируют так, чтобы значение рН пульпы не Ьыходило из, пределов 1О,0-10,5, температуру поддерживают в пределах 18-20 °С. После отделения маточного раствора осадок отмывают слабой аммиачной водой (6,2% NH,,), сушат в токе воздуха при постепенном подъеме температуры до 140 °С. Качество осадка оказывается такое же, как в предыдущем случае. Формула изобретения I Способ получения байеритного порошяа : осаждением, включающий сливание растворов. алюмината щелочного металла и кислоты ;или кислой соли алюминия, последующую отмывку и сушку осадка, отличаюш и и с я тем, что, с получения порошка в мелкокристаллической форме, растворы при сливании разбавляют водой на 1/3-1/2 от их суммарного объема при поддержании рН среды,равной 10-11, и осаждение заканчивают при концентрации байернта в пульпе, равной 40-1ОО г/л в расчете на окись алюминия.