Способ выделения ванилина из реакционной массы Советский патент 1975 года по МПК C07C47/58 

Изобретение отпоситея к способу выделения ванилина из реакционной массы, нроцесса конденсации гваякола с формальдегидом и солянокислым нитрозоднметиланилином.

Известен снособ выделения ванилииа из реакционной массы путем экстракции бензола с 1юследуюн1,ен двухстадинной отгонкой бензола в вакууме, вакуумной ректификацией ванилина и нерекриеталлизацией его из толуола с 1юследуюн1,ей сунпхой.

Однако нри известном сиособе применяют сложную аннаратуру для ректификации, а также вредные н ножароонасные растворнтелн.

С целью унрощсния нроцесса предлагают реакционную массу разбавлять водой, г.ейтрализопать водным раствором И1,елочн до рИ 1,8-2,5, обрабатывать катионитом. адсорбировать ваиилин анионитом, а затем десорбировать его водным раствором щелочи н нейтра.яизовать раствор кислотой до рН 4,5--5,0.

Онтнмальной стенснью разбавления яв;1яется разбавление реакционной массы водой р 4-6 раз.

Для ускорения процесса целесообразно разбавлять реакционную массу водой в 1-2 раза и нроводить обработку катионитом, адсорбцию и десорбцию ванилина нри вертикальном 1 ибрацио1П1ом воздействии с частотой 80- 100 ГЦ и амп.титудой 0,5-0,8 мм.

П р н м ер 1. 200 мл реакционной массы, содер каи1ей 3,6 г ванилина, разбавляют 800 мл воды II нейтрализуют 197 мм 10%-ного водного раствора едкого натра до рИ 2.0. К разбаплсниой и нейтрализованной реакционной массе (1197 мл) добавляют 50 мл иабухшего катионнта КУ-2(8) в кисло1 1 форме и неремеН11 вают мен1алкой нри большом чнслс оборотов ). течение 5 час. После отстаивания жидкость отделяют декантацией, прибавляют к Heii 100 . аиноинта МВП-3 в основной форме н перемешивают меи1алкой нрн больнюм числе оборотов в течение 5 час. Затем после отстг.ивання жидкость снова отделяют декантацней н подвергают аналнзу. Как правило, адсорбция проходит на 91-93%. К аниоииту с адсо)бироваиным на нем ванн.чином нр11ба15ляют 600 м.т 8%-ного водного раствора едкого кали н перемешивают меша.пкой п течение 5 час. После отстаивания щелочной pacTi.op отде. от аниоиита и нодг.ергают . Стенень десорбции составляет обычно 89- 90%. Раствор нейтрализуют 50°/:,-ной серной кислотой до рИ 4,5-5,0. Вынавипп в осадок ваиилнн отфи.тьтровывают. высуищвают н подвергают анализу. Выход техннчеекого ваиилнна составляет 75,5% (2,72 г.), нрнчсм он ие содержит изомеров.

П()луче1П1ый ванилин 11ерекристал,:1и.,п;пют ш воды и получают 2.69 v чистого r.aini.iKна (выход 72%). Продукт соответствует требованиям технических ус.товий на ванилин.

Пример 2. 200 мл реакционной массы, содержащей У,6 г ванилина, разбавляют 200 мл воды, нейтрализуют 197 мл 10%-ного водного раствора едкого натра до рН 2,0. К разбавленной и нейтрализованной реакционной массе (597 мл) добавляют 50 мл набухшего катионита КУ-2(8) в кислой форме и подвергают вертикальной вибрации с частотой 80-100 гц ири амплитуде 0,5-0,8 мм в течение 40 мин. После отстаивания жидкость отделяют декантацией, прибавляют к ней 100 мл анионита МВП-З в основной форме и снова подвергают вертикальной вибрации с частотой 80-100 гц при амплитуде 0,5-0,8 м-м в течение 40 мин. Затем после отстаивания жидкость снова отделяют декантацией и подвергают анализу. Как правило, адсорбция проходит на 91-93%. К аниониту МВП-З с адсорбированным на нем ванилином прибавляют 600 мл 8%-ного водного раствора едкого кали и ведут десорбцию при вибрации с частотой 80-100 гц и амплитудой 0,5-0,8 мм в течение 40 мин. Элюат нейтрализуют 50%-ной серной кислотой до рП 4,6-5,0. Выпавгний в осадок ванилин отфильтровывают, высугнивают и подвергают апализу.

Выход технического ванилина составляет ие меиее 75,0% (2,7 г), причем ои пе содержит изомеров.

Полученный ванилин перекристаллизовывают из воды и получают 2,60 г чистого ванилипа (выход 70%).

Предмет изобретения

1.Способ выделения вапилипа из реакциоиной массы процесса конденсации гваякола с формальдегидом и солянокислым нитрозодиметиланилином, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакционную массу разбавляют водой, нейтрализуют водным раствором щелочи до рН 1,8-2,5, обрабатывают катиогп том, адсорбируют ванилин анионитом, а затем десорбируют его водным раствором щелочи и нейтрализуют раствор кислотой до рН 2,5-5,0.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакционную массу разбавляют водой в 4-6 раз.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакционпую массу разбавляют водой в 1-2 papa и обработку катионитом, адсорбцию и десорбцию вапилина проводят нри вертикальном вибрационном воздействии с частотой 80 100 ГЦ и амплитудой 0,5-0,8 мм.