Способ получения дисульфаниламидовисмутиодида Советский патент 1975 года по МПК C07F9/94 

1

Р1зобретение относится к способу получения висмуторгаинческих соединений, а именно к способу иолучення дисульфаниламидоиьсмутнодида формулы (NH2C3li4S02-NHj2) Bil.

Известен способ нолучения нодзпсмуткомплексоната взапмодействпем продукта гидролиза трехиодистого внсмута в раствор.е сульфониламида с трплопом Б.

Однако соединение прпведепиой выше формулы, а также снособ его нолученпя в л тературе не описаны и являются повымп.

Это соеднненне может иайтп прпменение в качестве биологически активного вещества, а также кзк полупродукт для получения иодвисмуткомплексонатов со связанным сульфапиламндом, что значительно иовьги1ает iix биологическую активпость.

Согласно изобретению, снособ получения дисульфаииламидовисмутиодпда заключается в том, что /7.-ал1ииобепзолсульфамид подвергают взаимодействию с основным нитратом дииодокиси висмута в водном растворе. Процесс желательно вестн с нспользова)ием нзбытка сульфаниламида нри рН 2--3. Целевые продукты выделяют известными приемами.

Необходимый для иолучения целевого продукта исходный основной нитрат дииодокнси висмута получают обработкой основного интрата висмута раствором нодт стого калия в 45%-ной иоднстовод,ород)юй кислоте.

По внешнему внду иодвнсмутовый реагент представляет собой красновато-бурый порошок со слабым йодным запахом, медленно гид;)элнзуемь:й и быстро растворяе.мый в щелочах. Полученный основной нитрат дциодокисн висмута содержнт 79% днйодокиси висмута нитрата, 11% калия ннтрата н влаги до 10%.

Очистка тсхдпгчсского нодвисмутового реагента от балластных веществ затрудннтельна и зконолшческн lie целесообразна, так как н))снесс очистки сонровождается частнчным изменением химической структуры реагента, что зиачительно снижает выход целевого нродукта.

Оказалось, что использование технического иодвнсмутового реагента не влияет на качество и выхо.т дисульфаниламидовисмутиодида. Поскольку для синтеза последнего желательно использовать пзбыток п-ампнобензолсульфамида, то технический основной нитрат дийодокиси висмута и гг-аминобензолсульфаммд нснользуют в весовом соотнощении 1:1.

II р н М е р. В фарфоровую стунку наливают 100 мл 45%-ной иоднстоводородиой кислоты, всынают 90 г кристаллического калия нодпстого и растирают пестиком до раство)ения порошка. В полученный раствор вносят порцпямп но 20-30 г нрн постоянном растнраиии 300 г основного нитрата висмута. Растирание продолжают до образования однородной густой массы, которую плотно уминают пестиком и оставляют в ступке на ночь иод стеклянным колпаком. Затвердевшую массу переносят в склянку темного стекла с навинтным колпачком и храият в вытяжиом шкафу.

Полученный технический основной нитрат дииодокиси висмута содержит влагу и балластные вещества, которые учитывают при получении целевого продукта.

В химический стакан емкостью 300-350 мл вносят 150 мл дистиллированной воды и 50 г сульфаниламида (белого нерастворимого стрептоцида) и нагревают при перемешивании до полного растворения внесенного вещества. Нагревание прекращают и в горячий раствор вносят 50 г технического осиовиого нитрата дииодокиси висмута. Реакционную смесь беспрерывно перемешивают при медленном снижении температуры до 20°С. Выпавщий в осадок дисульфаниламидовисмутиодид отделяют на воронке Бюхнера, промывая его водой (50°С) до нейтральной реакции промывных вод.

Высущенный при 100°С продукт с выходом 90% содержит иода 18,1% и висмута 30,6% (вычислено, %: иода 18,41; висмута 30,81).

Предмет изобретения

1.Способ получения дисульфаниламидовисмутиодида, отличающийся тем, что п-аминобензолсульфамид подвергают взаимодействию с основным нитратом дииодокиси висмута в водной среде с выделением целевого продукта известными приемами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют избыток «-аминобензолсульфамида и процесс ведут при рН среды, равном 2-3.