Способ получения бис-(перфторалкил)фосфиновых кислот Советский патент 1976 года по МПК C07F9/50 

Найдено, %: С 17,76; 17,86; Н 0,47; 0,51; Р 7,40; 7,60. СбНРиОгР. Вычислено, %: С 17,93; Н 0,25; Р 7,71. Аналогично получают 6uc-(Rf - фосфиновые кислоты, неречисленные в таблице. Пример 2. В круглодонную колбу на 25 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 14,5 г (0,017 г-моль трис-(Еерфторизоамил)-фосфииоксида и 1,0 г (0,055 г-моль) воды и нагревают от 100 до 150° С в течение 3 час. Летучие иродукты улавливают в системе ловушек (-70° С). После охлаждения реакционной массы неотогнанные летучие продукты отсасывают в вакууме в течение 1.0 мин в систему ловушек. Потеря в весе 4,8 г (отш,енление одного изо-СбРп соответствует потере в весе 4,6 г). Полученный изо-СбРцН идентифицируют повторной перегонкой, т. кип. 38-41° С. К полученной водной кислоте прибавляют 3,5 г (0,03 г-моль) хлористого тионила, кипятят до прекрашения выделения газа (1 час), отгоняют избыток хлористого тионила, перегоняют остаток в вакууме и получают 8,7 г (85,0%) быс-(перфторизоамил) - фосфиновой кислоты, бесцветные гигроскопичные на воздухе кристаллы, т. пл. 49-5Г С. Найдено, %: С 19,43; 19,60; Н 0,25; 0,34; Р 5,51; 5,67. CioHFssOP. Вычислено, %: С 19,97; Н 0,17; Р 5,15. В аналогичных условиях получают бис(Нр)-фосфиновые кислоты, указанные в той же таблице.

5 1,3092; Й4 1,800; ЛШп32,25 (вычислено 32,12). Формула изобретения Способ получения бис-(перфторалкил)фосфиновых кислот гидролизом трис- (перс|)торалкил)-фосфиноксидов водной, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс проводят при 100-150°С с последующем выделением целевого продукта при кипячении полученной омеси с хлористым тионилом.