Способ получения полимера с сопряженными двойными связями Советский патент 1976 года по МПК C08F110/00 

1

Изобретение касается производства полимеров, в частности -получения полимеров с сопряженными двойными связями, применяемых в качестве термостабилизаторов хлорсодержаЩИх соединений.

Известен способ получения полимер01в с сопряженными двойными связями поликонденсацией дихлорэтана под действием электроискрового разряда с применением алюминиевых электродов три включенном в разрядный контур конденсаторе больших емкостей. Дихлорэтан, отделенный от металл-ических частиц активированного алюминия, содержит полимер с сопряженными двойными связями. Однако содержание его невелико.

Цель изобретения - увеличение выхода полимера. Эта цель достигается проведением процесса при включенном в разрядный контур конденсаторе емкостью от 20 до 30 мкф до прекращения выделения хлористого водорода.

При воздействии искрового разряда на алюминиевые электроды, помещенные в дихлорэтан, происходит разрушение как металлического алюминия, так и находящегося в зоне разряда дихлорэтана. Продукты разрушения взаимодействуют между собой, образуя разнообразные химические соединения (хлориды, гидриды, металлоорганику), которые оказывают каталитическое действие и вызывают

процесс дегидрохлорирования дихлорэтана. Причем, если в разрядный контур включаются конденсаторы больших емкостей (большие энергии искрового разряда), то основная масса разрушенного металла выпадает в виде частиц активированного алюминия. При использовании же малых емкостей значительная часть алюминия образует с компонентами дихлорэтана каталитически активные соединения.

Процесс дегидрохлорирования начинается сразу же после включения электроискрового станка при комнатной температуре. Характерный признак полимеризациоиного процесса - выделение хлористого водорода. Прекращение выделения его свидетельствует об окончании реакции.

В таблице приведены в качестве примера данные электроискрового разрушения одной пары алюминиевых электродов, помещенных в дихлорэтан. Процесс осуществляли на электроискровом станке СН 145. Обработку вели при (Напряжении 150 в в течение 1 час.

Из таблицы видно, как от емкости конденсатора зависят разрушаемость электродов, количество выпавщего металлического активированного алюминия, алюминия, иощедщето на образование каталитических соединений, и количество образовавщегося полимера. Наибольшее количество полимера образуется при включении в разрядный контур конденсаторов емкостью 20-30 мкф. Несмотря на то, что при емкостях менее 20 мкф количество разрушаемого алюминия, приходящееся на весовую часть полимера, уменьшается, однако выход полимера за единицу времени при этом цадает. Оптимальной величиной емкости конденсатора является 20-30 мкф.

Перед осаждением полимера образующуюся суспензию фильтруют для удаления твердых частиц (металлического алюминия и сажи). Осаждение ведут, добавляя в фильтрат метиловый спирт. Полимер вьшадает в виде коричневого порошка, который отделяют фильтрованием, промывают водой до удаления ионов хлора, а затем спиртом и сущат. Наличие двойных связей определяют по ИКспектроскопии.

Процесс-электроискрового разрушения алюминия в дихлорэтане можно проводить не только на заводских электроискровых установках, но и на многоэлектродных.

Формула изобретения

Способ получения полимера с сопряженными двойными связями поликонденсацией дихлорэтана под действием электроискрового разряда с применением алюминиевых электродов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода полимера, процесс проводят при включенном в разрядный контур конденсаторе емкостью от 20 до 30 мкф до прекращения выделения хлористого водорода.